电化学腐蚀法制备STM针尖实验装置的改进和参数控制研究.pdfVIP

电化学腐蚀法制备STM 针尖实验装置的改进和参数控制研究 作者：袁 超 06307040018 协作：叶晓芊 06300190078 指导老师：俞熹 摘要：探索重复性好的高质量探针制备方法和制备装置是 STM 工作的一个关键问题。实 验中主要是确定了参数V 和l 对针尖制备的关系并且提出了改进方案，并用自制针尖扫出了 一维/二维光栅图像。大致而言，综合参考文献和我们自己的实验经验，反应时间尽量短， 而反应范围尽量小可以提高得到理想针尖的概率。 关键词：扫描隧道显微镜；电化学腐蚀；针尖；液膜法 1. 引言 -10 -11 STM 具有原子级高分辨率：横向10 m 纵向10 m，能直接观察和操控原子。它的工作 原理基于量子理论中的隧道效应。当具有原子尺度的探针针尖接近试样表面非接触 , 以致针 尖电子波函数与试样表面原子的电子波函数产生交叠时,在针尖和试样间施加一个合适的电 压, 由于隧道效应将得到针尖和试样间的隧道电流。隧道电流 I 与距离D 成指数依赖关系： I ∝ exp (- a D ) 。所以分辨率与针尖的几何形状密切相关。针尖的形状、大小直接影响样品 与针尖的隧道电流，进而影响STM 图像的质量和分辨率，甚至影响被测材料表面原子态密 度。理想的情况是针尖最尖端只有一个稳定原子，如此可得到非常稳定的隧道电流，继而获 得原子级分辨率的图像。探索重复性好的高质量探针制备方法和制备装置是 STM 工作的 一个关键问题。 2. 几种电化学腐蚀法的比较 2.1 传统电化学腐蚀法 电 解 池 中 装 有 NaOH 溶液,中间插入要腐蚀的钨丝作为阳极, 其上端固定在一个微调 螺杆上, 以方便地调节钨丝相对液面的位置。对电极 阴极是一个围在阳极外面的用不锈钢片 弯成的圆筒或一个不锈钢丝圈。当阳极上加上直流电压时,在阴极与溶液的固/液界面处可看 到有气泡产生,即发生化学反应: 钨丝逐渐变细,最后溶 液中的一段脱落下来,在脱落处形成针尖。 这一方法的弊端：(1)金属丝插入溶液的长度不易控制，过长往往会使断裂面参差不齐，产 生亚针尖，过短则不易形成针尖。(2)方法要求电路在针尖形成一刻断电，否则会使针尖变 钝。这一弊端可以靠电路设计弥补。(3)整体反应时间较长，容易引入外界的干扰，导致制 针失败。 2.2 液膜法 0.7mm 直径的铂丝，围成约1.3cm 直径的铂环，作为反应负极。当NaOH 滴在细孔上时， 由于液体的表面张力作用覆盖整个细孔形成薄膜。反应集中在这一部位进行。在电化学腐蚀 过程中，由于OH-活性会逐渐降低，而 WO42- 的活性逐渐增强，将导致腐蚀反应速率的降 低。当OH-浓度小于某一临界值时，反应将无法继续。因此要不断补充电解质溶液，使OH- 浓度相对稳定。 优点：1.长度和反应范围易控制；2.理论上可以摆脱残余电流的影响 遇到的问题： 1. 现有实验装置不能对钨丝的高度实现很好的控制。 2. 作为负极的铂丝成本较高，而其他金属也完全可以充当这一职责。 3. 由于铂丝直径一定，薄膜厚度无法改变，这对控制反应范围的研究不利。 4.铂环平整度不易调节，容易人为增加反应范围。 2.3 液膜法改进方案 一、实验器材 1. 打圆孔的不锈钢板 （圆孔直径为 3~5mm ；不锈钢板大小 100mm*100mm ，厚度 0.3mm~0.6mm）。 2.细钨丝若干 （直径0.4mm，长度3mm~6mm），铜丝一根。 3.浓度2mol/L NaOH 溶液100mL。 4.可升降平台 （实验中借用显微镜载物台）。 5.铁架台 （用于固定铁棒及钨丝并粗调仪器的高度）。 6.盛装溶液和放置钨丝的烧杯若干。 二、实验步骤和注意事项 1.去除钨丝表面氧化层 （以铜丝为负极，将通电的钨丝迅速浸入 NaOH 中并取出，钨丝表 面由黑色变为金属光泽即可）。 2.按照实验方案放置仪器，