β-环糊精基有机-无机杂化毛细管开管柱的制备与应用.docVIP

CM-β-CD/SiO2/TiO2有机-无机杂化 毛细管开管柱的制备及应用 李英杰，吴 婧，吕仁江，丁 莉，王立娜，张福祥 （齐齐哈尔大学 化学与化学工程学院,黑龙江 齐齐哈尔 161006） 摘 要：通过溶胶-凝胶法制备了一种新型有机无机杂化开管柱，并且优化了开管柱的制备条件。采用扫描电镜和红外光谱对开管柱的结构和形貌进行了表征。在毛细管电色谱（CEC）模式下，通过对氨基酸对映体、氨基酸混合物及手性药物进行分离，评价了开管柱的分离能力。考察了有机调节剂，缓冲溶液pH值，分离电压对分离的影响。杂化开管柱连续运行4个月，分离效果仍然很好，最高理论塔板数达116 478 plates/m。 Preparation and Application of Carboxymethyl-β-cyclodextrin/ SiO2/ TiO2 Organie-inorganie Hybrid Capillary Open Tubular Column LI Ying-jie, WU Jing, Lü Ren-jiang, DING Li, WANG Li-na, ZHANG Fu-xiang (College of Chemistry and Chemical Engineering, Qiqihar University, Qiqihar 161006, China) Abstract: A new type organic-inorganic hybrid capillary open tubular column were prepared by sol-gel method, the preparation conditions of the open tubular column have been optimized. The structure and morphology of the open tubular column were characterized by SEM and IR. In capillary electrochromatography (CEC) mode， the prepared open tubular column was evaluated by separating racemic mixture of amino acids, amino acid mixture and chiral drug. The effects of organic modifier, buffer pH, and running voltage on the separation were investigated. The hybird open tubular column was used for continuous 4 months, the separation effect was still good, the maximum theoretical plate number of column up to 116 478 plates/m. Keywords: Open tubular column; Capillary electrochromatography; carboxymethyl-β-cyclodextrin; Organie-inorganie hybrid; Enantiomer separation ((毛细管电色谱（CEC）是近年来发展起来的一种以电渗流为驱动力的分离技术。它结合了高效液相色谱（HPLC）的高选择性和毛细管电泳（CE）的高效性的特点，是一种新型的微分离分析方法[1-2]。毛细管电色谱开管柱具有运行简单和易于控制等优点，近年来备受关注[3]。开管柱除自身所具有的优点外，改变其固定相的种类可以有效的提高对分析物的选择性和分离效率[4]。 受到分子键合力和水溶性差的限制，天然环糊精在手性分离方面受到一定的限制，而通过特定结构侧链或基团修饰的环糊精衍生物能克服以上不足，同时增强了其对手性化合物的拆分能力[5]。因此，环糊精衍生物已成为分离各种对映体有效的手性选择剂[6]。有机-无机杂化开管柱兼备有机聚合物和无机基质的双重性能优势，它是材料学领域新兴的一个重要发展方向[7-8]，本实验室曾制备了甲基丙基酸丁酯/SiO2/TiO2 有机-无机杂化毛细管电色谱整体柱，并实现了磷酸肽的有效富集与分离[9]，取得了理想效果。延续此工作，本实验室又制备一种新型的环糊精基有机-无机杂化毛细管电色谱开管柱。进一步拓展了杂化材料固定相的应用领域，同时为手性化合物的拆分提供新的思路。 本工作以钛酸丁酯（TBOT）和正硅酸乙酯（TEOS）为无机前躯体，羧甲基β-环糊精（CM-β-