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顶空固相微萃取-气/质联用技术
测定柑橘蜜挥发性成分
王方莉1 吴俐勤* 2 沈振陆1 莫卫民1 李丽1 钱鸣蓉2 章虎2 汪建妹2
1(浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州 310014)
2 (浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,杭州 310021)
摘要:建立柑橘蜜挥发性成分分析方法,采用顶空固相微萃取-气/质联用技术进行定性分析和半定量分析。前处理方法条件:纤维头DVB/CAR/PDMS,萃取温度50℃,平衡时间10min,萃取时间50min,解吸条件(255℃,3.5min),试样量5.00g,柑橘蜜和水的质量比为4:1;气-质联用技术分析检测。在8种柑橘蜜中鉴定96种化合物,主要有醇类、烃类、酮类、醛类、酯类,确定特征性成分为柠檬烯、反式氧化芳樟醇(呋喃型)、顺式氧化芳樟醇、β-芳樟醇和柠檬醛。各特征性成分相对标准偏差为2.9%-39.7%,此分析方法适合测定柑橘蜜挥发性成分。
关键词:柑橘蜜;挥发性成分;顶空固相微萃取;气/质联用技术
Determination of Volatiles of Citrus Honey by Headspace Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-
Mass Spectrometry
Wang Fang-li1,Wu Li-qin* 2,Shen Zhen-lu1,Mo Wei-min1,Li Li1,Qian Ming-rong2,Zhang Hu2,Wang Jian-mei2
1 (College of Chemical Engineering and Material Science, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China)
2 (Institute of Quality and Standard on Agricultural Products, Zhejiang Academy of Agricultural Sciences, Hangzhou 310021, China)
Abstract: Methodology of volatile components of citrus honeys was developed. And markers, which used to discriminate adulterated citrus honeys, were ascertained. Volatiles were extracted by headspace solid phase microextraction(HS-SPME) ,separated and detected by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).Sample preparation method was as follows: fiber DVB/CAR/PDMS, extraction temperature 50 ℃,equilibration time 10 min, extraction time 50 min desorption condition(255 ℃,3.5 min) , sample size 5.00 g and sample dilution ratio 4:1(w/w citrus honey to water). A total of 96 compounds were identified in eight citrus honeys, including alcohols, hydrocarbons, ketones, aldehydes and esters. Limonene, trans-linalool oxide (furanoid), cis-linalool oxide, β-linalool and citral were confirmed as potential markers. The relative standard deviations of each marker about absolute peak area were from 2.9% to 39.7%, which indicated that the method could be used to analysis volatiles, quickly label botanical origin and identify authentic unifloral citrus honey.
Keywords: citrus honey; volatile compone
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