气相色谱测定食品中脱氢乙酸的前处理方法研究.pdfVIP

2011年第4期 质量技术监督研究 NO.4.2011 （总第16期） QualityandTechnicalSupervisionResearch GeneralNo.16 气相色谱测定食品中脱氢乙酸的前处理方法研究 王 勍 （福州市产品质量检验所，福建 福州 350002） 摘要：本文建立了一种适用于食品中脱氢乙酸等常见的防腐剂的简单便捷的前处理方法。样品通过蒸 馏，馏出液采用乙酸乙酯萃取，萃取液进GC-FID检测。脱氢乙酸在1.0～200.0mg/kg范围内呈良好的线性关 系，检出限为1.0mg/kg(S/N≥3)，添加平均回收率91％～107％，RSD1O％。方法结合了筛选和确证两个过 程，针对不同类型样品，回收率高，可靠性强，简单容易便捷，符合分析要求。 关键词：蒸馏；气相色谱；脱氢乙酸；防腐剂 食品工业的飞速发展伴随各种各样食品添加 水产品和蛋制品中。准确测定食品中的脱氢乙酸 剂产生，各类防腐剂用于延长食品保存期。苯甲 是确保食品安全的一个重要研究课题，由于技术 酸钠、山梨酸钾、尼泊金酯、丙酸钙等都是传统 监督部门的省、市、县之间检测机构的设施及技 使用的食品防腐剂，但食品的不同pH值对传统防腐 术有一定差距，因此县一级技术机构实现对此类防 剂的抑菌能力、抗菌范围影响较大，还有异味等 腐剂的简易、便捷检测将具有非常重要的意义。 一些不足之处。脱氢乙酸是一种广谱、抑菌力极 脱氢乙酸防腐剂的分析方法主要有分光光度 强的防霉防腐剂，对霉菌、酵母菌、细菌有较强 [3] [4] [5] 法 、气相色谱法 、高效液相色谱法 等。气 [1] 的抑制能力 ，近年来被广泛地使用。但由于脱 相色谱法和高效液相色谱法灵敏度高，分析快 氢乙酸对人和动物存在一定的毒害性，大量使用 捷。两种色谱法还存在一些不足，含脂样品要经 此类防腐剂严重危害人体健康，许多国家对这种 过有机溶剂萃取，前处理过程繁杂，除杂除脂过 防腐剂在食品中的使用都有严格的规定，日本规 程易损失；液体样品要先调碱性，再调酸性，再 定允许用于食品中最高残留限量为0.5g/kg；我国 过固相萃取柱提取，过程同样繁杂，而且液相色 食品安全标准GB2760中也规定脱氢乙酸只能用于 谱流动相及检测波长的选择方面也不够理想，色 果汁、酱菜、馅料、面包、糕点、发酵豆制品等 谱峰拖尾严重。本文建立了简单、容易的蒸馏法 [2] 并结合GC的检测方法，该方法使样品预处理所用设 几类产品，最大使用量为0.3g/kg～0.5g/kg 。目 前违规企业通常存在超标和超范围使用，在日常 备大为简化，使用费用低，并能保证其分析速 检测中就发现脱氢乙酸被超范围使用于一些即食 度，高的灵敏度，具有良好的精密度与线性范 收稿日期：2011-02-16 作者简介：王勍，男，福州市产品质量检验所，工程师 ·23· 围，检测结果令人满意。 液，用10.5mL乙酸乙酯提取2次，浓缩至5mL。 4、测定 一、材料与方法 标准工作溶液和样液中待测组分响应值均在 仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体 （一）仪器及其工作条件 积参插进样测定。在上述色谱条件下，脱氢乙酸 玻璃蒸馏装置（图1），接收瓶外要冰水浴； 的保留时间约为8.500min。标准谱图、样品豆沙