一种羟基26二烷基类吡啶合成方法的优化.pdfVIP

第 卷 第 期 北 京 化 工 大 学 学 报 犞狅犾．３５， ３５ ４ 犖狅．４ ２００８年 犑犗犝犚犖犃犔犗犉犅犈犐犑犐犖犌犝犖犐犞犈犚犛犐犜犢犗犉犆犎犈犕犐犆犃犔犜犈犆犎犖犗犔犗犌犢 ２００８  一种 羟基 ，二烷基类吡啶合成方法的优化 ３ ２６ 周泽建 王京刚 （北京化工大学化学工程学院，北京 １０００２９） 摘 要：通过改变催化剂及投料比来优化 羟基 ，二烷基类吡啶的合成路线。结果表明：合成酰基呋喃的傅 克 ３ ２６  反应中以质量分数 的三氟化硼乙醚稀溶液替代磷酸做催化剂，呋喃聚合类副产物少，产率达到 以上；制备 ２％ ７０％ 标题产物的开环－闭环反应中可加入适量铵盐晶体做催化剂，且该类铵盐晶体以氯化铵最为理想，其与氨水摩尔 投加比例为１５∶１时摩尔收率可达６５％以上。减少氯化铵投加量将其摩尔比例调整为０２∶１时，摩尔收率降至 ６１％，但增加了反应釜投料体积，每釜产量能提高约９２％。同时考察了酰基呋喃侧链烷基取代基对反应的影响，并 通过１犎犖犕犚对相关产物进行了表征。 关键词： 甲基 羟基吡啶； ，二甲基 羟基吡啶； 乙基 甲基 羟基吡啶；投料比 ２ ３ ２６ ３ ２ ６ ３ 中图分类号：犗６２６３２ 开环 闭环反应制备 羟基 ，二烷基类吡啶的传  ３ ２６ 引 言 统方法。对酰基化反应中的路易斯酸催化剂进行了 羟基 ，二烷基类吡啶是重要的医药中间 选择。考察了高温条件下不同铵盐对开环 闭环反 ３ ２６  体。其中 乙基 甲基 羟基吡啶的盐酸盐（ 应的影响。确定了开环 闭环反应的最佳投料比，并 ２ ６ ３ 犲  ）和琥珀酸盐（ ）都是新型的抗氧化 考察了烷基取代基对反应收率的影响。 犿狅狓犻犻狀犲 犿犲狓犻犱狅犾犲 狆 ［］ １ 药物（前者尚处于临床期研究） 。同时由 羟基 ３  １ 实验部分 ，二烷基类吡啶高收率制备 然后重排为 ２６ 犖犗狓犻犱犲 吡啶醇类化合物的合成路线，在吡啶类医药中间体 １１ 主要实验原料和仪器 的合成中得到了广泛应用。因此，该类化合物的合 呋喃， 甲基呋喃， 三氟化硼乙醚溶液，均 ２ ４５％ 成具有重要的有机合成意义。