19维生素类药物的分析.pptVIP

一、鉴别 第二节 维生素B1及其制剂的分析 三、含量测定 （一）非水碱量法 原料 （三）UV法 一、鉴别 （三）条件 （4）计算 （二）方法 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色， 在30秒内不褪。每1ml碘液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 C、立即滴定 A、新沸冷水 减慢VitC被O2氧化速度 赶走水中O2 减少O2的干扰 B、酸性环境 稀醋酸 + H 2 O N a H S O 3 N a 2 S 2 O 5 C H H O 2 O 3 H C H S O N a C OH D、VitC注射液 测定时要加丙酮 消除稳定剂焦亚硫酸钠的干扰 97：77、既具有酸性又具有还原性的 药物是 A、维生素A B、咖啡因 C、苯巴比妥 D、氯丙嗪 E、维生素C 99m:84、测定维生素C注射液的含量时, 在操作过程中要加入丙酮，这 是为了 A、保持维生素C的稳定 B、增加维生素C的溶解度 C、使反应完全 D、加快反应速度 E、消除注射液中抗氧剂的干扰 01：137. 维生素C的鉴别反应是 A. 与硝酸银反应 B. 与2，6-二氯靛酚反应 C. 与三氯化铁反应 D. 与茚三酮反应 E. 与碘化汞钾反应 * 第十一章 维生素类药物 的分析 *天然产品 主要来源于鱼肝油 *合成产品 全反式维生素A醋酸酯 第一节 维生素A的分析 R—H 维生素A醇 R—COCH3 维生素A醋酸酯 环己烯 共轭多 烯侧链 多异构体 UV 易被氧化 结构分析 （一）三氯化锑反应 ChP（2000） 溶剂 无水无醇氯仿 CHCl3 蓝色 紫红色 → 本法是在三个波长处分别测定吸 收度，根据校正公式计算吸收度A校 正值后，再计算含量，故本法亦称 “三点校正法” 二、含量测定 紫外分光光度法（三点校正法） ——药典附录 （一）“三点校正法”测定原理 1、杂质的吸收在310～340nm波长 范围内呈一条直线，且随波长 的增大而吸收度变小 2、物质对光的吸收具有加和性 即样品各波长的吸收度是维生 素A与杂质吸收度的代数和 （二）测定方法 第一法 测定维生素A醋酸酯 等波长差法 λ1 = 328nm λ2 = 316nm λ3 = 340nm 测定波长 300、316、328、340、360 第二法 测定维生素A醇 等吸收度法（皂化法） （6/7吸收度法） 测定波长 300、310、325、334 第一法无法消除杂质干扰时用此法 （三）生物效价及换算因数 维生素A含量是用生物效价表示 单位 IU/g（国际单位） 维生素A含量是用生物效价表示 效价单位 （国际单位） IU/g 1IU的VitA = 0.300ug 的全反式维生素A醇 = 0.344ug 的全反式维生素A醋酸酯 最大吸收波长是否在326~329之间 计算A328（校正），计算D值 计算吸收度比值是否超过±0.02 皂化 是 A328 是 否 否 计算A328校正 最大吸收波长是否在323~327之间 计算A325（校正），计算D值 色谱法纯化 否 是 否 A300/A325是否超过0.73 是 计算A325校正 UV 氨基嘧啶环 噻唑环 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 还原性 碱性 与酸成盐 与生物碱↓→↓ 非水碱量法 荧光消失 正丁醇 蓝色荧光 H+ OH- （一