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镍基高温合金X射线荧光光谱通用工作曲线制作
——FP法虚拟合成标样应用,唐侠2,张环月3
(1、2,沈阳黎明发动机公司技术中心,沈阳 110043;3,大连理工大学材料测试分析中心,大连 116023)
摘要::;谱线重叠校正;虚拟合成标样。luorescence Analysis Using for Ni-based Superalloy
–The Application of the Virtual Synthetic Reference Sample(LM method)
YAN Xiufen1, TANG Xia2, ZHANG Huanyue3
(1The technique center of Shenyang Liming Aero Engine Corporation, Shenyang 110043; 3,Material testing center of Dalian University of Technology, Dalian 116023)
Abstract: The experiment has used more than 30 reference samples from home and abroad, and a few production control samples from Liming Co., selected the best working condition of the instrument and the reasonable analysis lines of elements, measured the overlap coefficient between elements, synthesized virtually a reference sample, and established a fundamental parameter working curve. The method has been named LM method. The working curve has experimentally been verified that is suitable to analysis components of all kind of Ni-based super alloy bulk samples, and has a good accuracy.
Key word: X-ray fluorescence spectrometer;the overlapping;
镍基高温合金主要应用在航空发动机上,发动机性能的提高除设计水平外,高温合金的性能就是最关键的因素。镍基高温合金的化学成份影响着合金在高温下的力学性能,必须严格控制。镍基高温合金中主成份大多含量高,最适宜用荧光光谱仪分析。国内外荧光光谱分析规范都是依赖于成套标准样品的,一个牌号需要一套5样品的标准,高温合金应用范围狭窄,差不多仅用于航空发动机。制备一套标样费时、费力、成本高,市场需求量小,从而使得标准样品的研制远落后于新牌号镍基高温合金的出现。在此前4种FP法虚拟合成标样成功的经验基础上,选用镍基高温合金中不同类型的合金:以钨、钼固溶强化合金;高铝、钛的固溶时效类合金; 以Ni3Nb(γ”相)强化的中温高强度合金;定向凝固涡轮叶片用合金;以及英国含高鈷的N263(中国GH163)和C1023(中国K423)类合金;美国的InCo公司的7种合金,黎明公司生产控样中含錸和铪的高性能合金,成功地用FP法虚拟合成了一组工作曲线,可用于分析目前我国可能有的所有镍基和镍铁基合金中包括基体镍在内的22种合金元素: 錸、钨、钽、铪、钼、铌、锆、铝、钛、铁、鈷、锰、铬、钒、铜、磷、硅和4种有害杂质铅、砷、锡、锑,这是镍基高温合金待分析元素大部分了,其余元素如碳、硫、氢、氧、氮等和微量有害元素不是荧光分析的能力范围,应由其它仪器完成。
1 试验部分
1.1 仪器与标样
岛津XRF-1800型顺序式光谱仪,4Kw铑靶实验选取以下标准样品.2 仪器工作条件
面罩直径20mm,及原子序数大于它的元素, 电压电流选用60kVx55mA及以下元素选用30kVx110mA其余条件见表。 Kα线是铑靶的瑞利散射线,用于扣除背景强度和消除狭缝材料中铁与铬的影响;Y(铱)代替作为校正元素,是余量元素,它不能再次被,实际测量的角度是位置,的测量强度供校正代替测量条件
元素 分析线 晶体 准直器 衰减器 探测测量模式 测量时间/s Kα LiF 标准 关 SC 25-75 P 17.56 5 Mo Kα LiF 细 SC 20-80 P 20.34 10 Nb Kα LiF 细 关 SC 2-75 P 21
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