用原位红外光谱法研究NiB和NiP非晶态合金的还原及苯加氢.pdfVIP

第 22 卷 第 4 期 　 催 　化 　学 　报 　 200 1 年 7 月 Vol . 22 No . 4 J uly 200 1 　 Chinese Journal of Cat alysis 　 ( ) 文章编号 :200 1 用原位红外光谱法研究 NiB 和 NiP 非晶态合金的还原 及苯加氢反应过程 程庆彦 , 　李 　伟 , 　张明慧 , 　关乃佳 , 　陶克毅 (南开大学化学系 , 天津 30007 1) 摘要 : 用化学还原法制备了NiB 和 NiP 非晶态合金催化剂 ,并用 XRD ,DSC ,SEM 和 TEM 鉴定了样品的非晶性 ,用 ICP 测定了样品的组成. 在脉冲微反色谱装置上考察了这两种催化剂催化苯加氢反应的活性. 采用在线漫反射傅 里叶变换红外光谱研究了这两种催化剂的还原及苯加氢反应过程. 结果表明 ,所制备的 NiB 和 NiP 合金均为非晶 态 ,且都是纳米尺度. NiB 的粒度要比NiP 小 ,晶化温度也比NiP 低 ,表明Ni 与 B 之间同Ni 与 P 之间的相互作用 不同. 对苯加氢反应 ,NiB 非晶态合金具有更大的优势 ,原位红外光谱结果证实催化剂的活性中心与还原态镍有 关. 关键词 : 非晶态合金 , 镍硼合金 , 镍磷合金 , 苯 , 加氢 , 原位红外 中图分类号 : O643 　　　文献标识码 : A ( ) 　　超细非晶态镍合金 Ni U FAA P 兼有非晶和超 为进行动态跟踪 ,并与脉冲苯加氢反应相互印证. 细粒子的特点 , 是一种很有前途 的新型加氢催化 剂[ 1～3 ] ,尤其是在催化活性和选择性方面具有明显 1 　实验部分 优势[4～6 ] . 对超细非晶态镍合金的制备 、表征 、催化 1. 1 　样 品的制备 　在 273 K 和氮气 ( φ( N2 ) ≥ 加氢活性及活性与结构之间的关系 ,前人已做了很 ) 995 % ,天津伯克气体工业有限公司 保护下 ,将 25 多研究工作 ,并得出一些公认的结论 ,其中包括 : 化 ml 的 KB H ( ) ( 4 A R , 天津市化学试剂研究所 溶液 2 学还 原法是制备 Ni U FAA P 的最常见 的方法 ; mol/ L ) 在剧烈搅拌下于 15 min 内滴加到 100 ml 的 ( ) Ni (N O ) ( ) ( XRD ,EXA