用气相色谱法测量煤气含苯量的方法探讨.pdfVIP

北京东西分析仪器有限公司 用气相色谱法测量煤气含苯量的方法探讨 气相色谱不仅能够方便地检测出煤气组分和煤气含萘，而且还可以准确地检测出贫富 油含苯和煤气含苯，本文主要对煤气含苯的测定方法进行探讨。 豫港焦化公司对煤气含苯量的测定原来采用活性炭吸附法，2006 年后采用干冰冷冻 法。这两种方法通气量大，测定时间长，不能及时指导生产，且苯系物中低沸 点物质的毒 性大，对人体有一定伤害。选用气相色谱法测量煤气含苯量，首先选择一定的分析条件，使 煤气中苯、甲苯能与其他组分分离良好，煤气通过六通阀直接 进气，用保留时间定性，用 外标法乘以校正系数 K 直接定量。经多次分析表明，该方法操作简便，结果准确，整个分 析时间缩短到 20min ，对于及时指导生产有 重要意义。 1 试验方法及结果 1.1 仪器与试剂 北京东西分析仪器有限公司生产的 GC4000A 型色谱仪，FID 检测器，Φ4mm×3m 的不锈钢填充柱 (10 ％阿匹松 L) 。数据处理系统是 A5000 数据处理工作站。气源为氮气、 氢气、空气发生器。进样装置为六通阀。纯苯纯度不低于 99.9% 。 1.2 色谱分析条件 柱温： 100℃ ，汽化温度： 150℃ ，检测器温度： 150℃ ，进样量： 1mL ，空 气压力： 0.2MPa, 氢气压力： 0.2MPa ，氮气压力： 0.3 MPa 。 1.3 标样的制备 (1) 塔后气体标样的制备。取两支 100mL 注射器，吸人 100mL 不含苯的空气，顶 端用橡皮帽堵死。分别用 1μL 的微量注射器取纯苯 0.25μL ，穿过 橡胶帽注入两个 100mL 的注射器中（将纯苯注入到注射器内预先放入的铁片上），然后震荡、摇匀，静置几分钟， 使苯完全挥发均匀，然后通过 1mL 的六通阀 注入色谱仪中，两个标样的峰高重复性应小 于 4% ，取平均值 H 1 。该标样的含苯量计算公式如下： C = (V 苯 ×ρ 苯 )/V 空气 ＝ (0.25×10-3 ×0.88)/(100×10 -6 ) = 2.2g/m3 (2) 塔前气体标样的制备。方法同上，取 3μL 纯苯溶于 100mL 空气中，即为塔前 气体标样。此标样相当于空气中含苯 26.4g/m 3 。 (3) 上述是自制标样的方法，也可以购进与塔前、塔后含苯浓度相近的标准气体做参 照。图 1 是塔后苯标准气体的两个峰值，其峰高重复性为 2.0% 。 1 北京东西分析仪器有限公司 1.4 样品分析 将煤气取样口放散 5 ～ 10min ，以保证正压取样，并用煤气多次冲洗 100mL 针筒， 将其中空气置换干净，然后取 100 ～ 150mL 气体，静置到室温后，在同一条件下分两次 注入色谱柱中，两次进样苯峰高重复性应小于 4% ，否则，试样作废，取峰高平均值 H 2 。 图 2 是塔后煤气样品的平行样峰高，其重复性为 1.98% 。 1.5 结果计算 煤气含苯量 = H 2 /H 1 ×C×K g/m 3 式中的 H 2 为煤气中的苯峰高； H 1 为标样苯峰高； C 为标样浓度； K 为经验 系数＝ 100 ／粗苯中的苯含量。 粗苯中的苯含量随焦化工艺的调整及气温变化而不同，可在一定条件下，通过蒸馏或 色谱分离法检测得出。根据经验，一般粗苯中的苯含量在 60% ～ 80% 。 1.6 准确度