鋳鉄品における硫黄の定量分析.pdfVIP

神奈川県産業技術センター研究報告 No.19／2013 鋳鉄品における硫黄の定量分析 化学技術部 化学評価チーム 岸 本 由紀子 高周波燃焼－赤外線吸収法による鉄鋼中の硫黄分析において，鋼種により硫黄の分析値が低い値を示すことがあ るが，同様の鋼種を用いて鋼種毎の検量線を作成することにより改善が可能であることを確認した．また、含有量 によって，適切な標準試料の入手が困難な場合に，測定試料の試料量を調整することにより定量を行う方法を検討 した． キーワード：鋳鉄，硫黄，高周波燃焼－赤外線吸収法，定量分析，分析化学 試料を助燃剤とともに酸素気流中で高周波誘導加熱し， １ はじめに 酸化燃焼させる．試料に含有する硫黄が二酸化硫黄に変換 硫黄は鋼を脆くし，特に高温での鍛造を阻害する傾向が され，これを赤外線吸収検出器に送り，赤外線吸収量を測 あるため，含有量は低く抑えられている．一方で，快削鋼 定，得られた出力により硫黄の含有量が算出される． のように硫黄含有量を増加させることで鋼の中に硫化物を 助燃剤には装置推奨の標準条件に沿って， （株）堀場製 生成させ，加工性を向上させる場合もある．そのため，鉄 作所製のタングステン 1.5 g 及びスズ 0.3 g を用いた．検 鋼中の硫黄は微量域から高含有量域まで精度よく分析する 量線用及び測定用試料には，硫黄の含有量の認証値を持つ， ことが要求される． 日本鉄鋼認証標準物質（日本鉄鋼連盟）3 種（表 1）を用 硫黄の分析には，高周波誘導加熱燃焼－赤外線吸収法 1) いた． が多く用いられる．この方法で分析した場合，鋳鉄をはじ めとする高炭素含有材料の多くで燃焼温度の低下が原因で 表 1 ：検量線用及び測定用試料_ 日本鉄鋼認証標準物質 分析値が低い値を示すことが報告されている2 , 3) ． No. 測定試料 鋼種 炭素認証値 硫黄認証値 1 JSS110-2 鋳物用銑 4.07% 0.028% 本報告では，検量線作成に用いる標準試料の鋼種が測定 2 JSS111-3 鋳物用銑 3.94% 0.029% 試料の分析値に及ぼす影響を調べ，鋳鉄中含有硫黄の定量 3 JSS150-16 低合金鋼 0.475% 0.0296% 分析における系統的誤差を減らす方法を探った． ２．２ 分析方法および結果 ２ 試験方法および結果 鋳鉄標準物質（試料 No.2 ：JSS111-3）を用いて（n=3） ２．１ 分析装置・試薬 検量線を作成後，試料 No.1 ～ 3 を測定（各々 n=2）し 装置は，株式会社 堀場製作所製 炭素・硫黄分析装置 た．また，低合金鋼標準物質（試料No. 3 ：JSS150-16）を EMIA-720 を用いた．装置構成を図 1 に示す． 用いて（n=5）検量線を作成した後，同様の測定（各々 n=2）を行った．試料量は鋳鉄試料