草酸根合铁酸钾的制备及其组成的确定.pdfVIP

草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备 及其组成的确定 实验目的 •通过草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备掌握： 比色分析法 、离子选择电极法等化学分析 方法以及热重分析、电荷测定、红外光谱等仪 器分析手段了解配合物从制备、分析到确定组 成的全过程。 背景知识 . K [Fe(C O ) ] 3H O为绿色单斜晶体； 3 2 4 3 2 水中溶解度： -1 0 ℃时为4.7g ·100g ， -1 100℃时为18g·100g ， 难溶于C H OH。 2 5 100℃时脱去结晶水，230 ℃时分解。 反应原理 3K C O + 2FeCl +3H O = 2K [Fe(C O ) ]·3H O 2 2 4 3 2 3 2 4 3 2 仪器和试剂 仪器： 722型分光光度计，pH计，热天平，电导 率仪，常用玻璃仪器，电磁搅拌器，钾电极，饱 和甘汞电极，红外光谱仪 试剂：草酸钾 （K C O ·H O）C.P. ；三氯化铁 2 2 4 2 （FeCl ·6H O）C.P. ；氯化钾A.R. ；醋酸锂 3 2 A.R. ；氨水C.P. ；磺基水杨酸C.P. ；1mg/mL Fe3+标准溶液 实验步骤 草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备 将12g草酸钾晶体溶于20mL热的去离子水中，近沸时边搅 拌边加入FeCl3 水溶液（0.4g/mL ）8mL，冰水中冷却，有绿 色晶体析出，待晶体析出完全后，减压过滤获得粗产品。 将粗产品溶解于约20mL 的热水中，趁热过滤，冰水中冷 却、结晶，过滤并用少量冰去离子水洗涤晶体，在空气中干 燥后得最终产品。 实验步骤 化学分析 配合物中铁含量的测定： 样品溶液的配制：称取1.964g干燥的产品溶于80mL去 离子水中,加入1mL1:1的盐酸，移入100mL容量瓶中定 容。吸取上述溶液5mL于500mL容量瓶中定容。为防 止配离子见光分解，该溶液应保存在暗处。 化学分析 配合物中铁含量的测定： 标准曲线： 3+ * 吸取1mg/mLFe 标准溶液 10mL于100mL容量瓶中， 配制成为100 μg/mL的Fe3+标准溶液。 用吸量管分别吸取0 、1.0 、2.5 、5.0 、7.5 、10.0 、 12.5mL该溶液于100mL容量瓶中，配制成不同浓度的 磺基水杨酸合铁黄色溶液。 化学分析 配合物中铁含量的测定： 以同样的方法配制样品的比色用溶液。在分光光度 计上，用1cm比色皿在450mm处进行比色，测得各 铁标准溶液和样品的吸光度。 化学分析 配合物中钾含量的测定：