药非水溶液滴定法测定盐酸氨丙啉含量物检的影响因素分析测.pdfVIP

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中兽医医药杂志   42 J T CVM 药 非水溶液滴定法测定盐酸氨丙啉含量   物 检 的影响因素分析 测 屈 健 (浙江省兽药监察所, 浙江杭州 310021) 中图分类号: R 9271  文献标识码:A   文章编号:(2002)   盐酸氨丙啉为抗原虫药, 主要用于禽球虫病的 2 1 高氯酸滴定液 治疗。《中国兽药典》2000 年版一部选有非水溶液滴   高氯酸滴定液含有少量水分时, 对滴定突跃和 定来测定盐酸氨丙啉的含量。在此测定方法中, 有许 指示剂的变色敏锐程度均有影响, 含水量应控制在 多因素影响着结果的准确性, 下面就其测定中的影 0 01%~ 0 2% 。 ( ) 响因素进行分析。 试剂高氯酸含有的水分 约 30% , 通常用加入 1 实验环境的影响 计算量的醋酐, 使之与水反应或生成醋酸来除去。每 11 温度 克水与 522 m l 醋酐定量反应, 因此配制 1 000 m l 温度变化对滴定介质冰醋酸物理性质的影响较 0 1 高氯酸滴定液需加醋酐 23 , 配制完毕 mo l l m l 大, 从而影响盐酸氨丙啉含量的测定结果。首先, 冰 后, 最好能用费休氏水分测定法测定滴定液的含水 醋酸的结晶点为 151 ℃, 低于此温度冰醋酸就会结 量, 并用水或醋酐调节, 使之在 0 01%~ 0 2% 之间, 晶, 影响盐酸氨丙啉含量的正常测定。而且冰醋酸的 如配制的滴定液含水量为 10% , 要求控制含水量在 粘度比较大, 温度降低, 在滴定过程中用冰醋酸配制 0 2% 以下, 每 1 000m l 滴定液至少加醋酐约 42 m l。 的高氯酸滴定液在滴定管中流速减慢, 滴定到终点 加醋酐时应防止过量, 否则会造成滴定液乙酰化。 往往要等上一定时间才能读数。因此滴定温度最好 配制好的高氯酸滴定液应放在棕色瓶中避光保 能控制在 20 ℃以上; 其次, 冰醋酸的膨胀系数较大, 存, 若发现滴定液颜色变黄, 说明其已部分分解, 不 达到 0 0011, 温度变化对高氯酸滴定液体积的影响 能使用。 明显, 温度每升高 10 ℃, 冰醋酸的体积增加 11% 。 2 2 醋酸汞试液 也就是说, 其他条件不变, 当温度变化 10 ℃时, 对盐 盐酸氨丙啉样品中的盐酸会干扰滴定, 一般通 酸氨丙啉含量的测定结果改变 11% , 因此, 《中国兽 过加入醋酸汞与之形成不解离的氯化汞来除去。按 药典》2000 年版一部附录上规定: 当滴定样品与标定 理论计算, 醋酸汞与盐酸定量反应的摩尔比为 1 ∶2, 高氯酸滴定液时的温差超过 10℃时, 要重新标定, 未 即每克盐酸氨丙啉样品需加 344 m l 5% 的醋酸汞 超过 10 ℃, 应对高氯酸滴定液的浓度进行校正。 试液, 测定方法中称取样品的重量

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