掌握红外吸收光谱分析时各种物态试样的制备方法。2熟悉.pdfVIP

红外吸收光谱的测定 红外吸收光谱的测定 实验目的 实验目的 1 掌握红外吸收光谱分析时各种物态试样的制备方 1 掌握红外吸收光谱分析时各种物态试样的制备方 法。 法。 2 熟悉红外光谱仪的工作原理及其使用方法。 2 熟悉红外光谱仪的工作原理及其使用方法。 3 学习红外吸收光谱解析的基本方法。 3 学习红外吸收光谱解析的基本方法。 方法原理 方法原理 要获得—张高质量的红外光谱图，除仪器本身 要获得—张高质量的红外光谱图，除仪器本身 因素之外，还必须对不同状态和性质的试样，采用 因素之外，还必须对不同状态和性质的试样，采用 相应的制备方法。气体试样—般都采用气体池进行 相应的制备方法。气体试样—般都采用气体池进行 测定； 液体试样可采用液膜法或溶液法测定， 测定； 液体试样可采用液膜法或溶液法测定， 分别在可拆卸液体池或固定池内完成；固体试样的 分别在可拆卸液体池或固定池内完成；固体试样的 制备，有溶液法、粉末法、糊状法、压片法、薄膜 制备，有溶液法、粉末法、糊状法、压片法、薄膜 法、反射法等，其中尤以糊状法、压片法和薄膜法 法、反射法等，其中尤以糊状法、压片法和薄膜法 最为常用。 最为常用。 在基团特征频率区内，根据所掌握的各种基团频 在基团特征频率区内，根据所掌握的各种基团频 率及其位移规律，就可确定有机化合物分子中存在 率及其位移规律，就可确定有机化合物分子中存在 的官能团及其在分子中的相对位置。 的官能团及其在分子中的相对位置。 仪器试剂 仪器试剂 1 红外吸收光谱仪 1 红外吸收光谱仪 2 红外压片机和压片模具 2 红外压片机和压片模具 3 玛瑙研钵 3 玛瑙研钵 4 快速红外干燥灯 4 快速红外干燥灯 5 热压膜制样器，或不锈钢刮刀、试管、酒精灯和 5 热压膜制样器，或不锈钢刮刀、试管、酒精灯和 40 ×40 ×2mm的聚四氟乙烯平板 40 ×40 ×2mm的聚四氟乙烯平板 6 溴化钾/氯化钠单晶片 6 溴化钾/氯化钠单晶片 7 试样勺、镊子、玻璃棒、手指套等 7 试样勺、镊子、玻璃棒、手指套等 试剂: 试剂: 1 溴化钾（光谱纯） 1 溴化钾（光谱纯） 2 石蜡油（光谱纯） 2 石蜡油（光谱纯） 3 聚苯乙烯标准膜（厚度3 μm） 3 聚苯乙烯标准膜（厚度3 μm） 4 苯甲酸、二苯甲酮、丙酮、乙醛、n-丁醇、p-硝基甲 4 苯甲酸、二苯甲酮、丙酮、乙醛、n-丁醇、p-硝基甲 苯、N、N-二甲基甲酰胺等各类代表性有机化合物和高分子 苯、N、N-二甲基甲酰胺等各类代表性有机化合物和高分子 化合物。 化合物。 实验条件 实验条件 本实验以美国热电公司生产的Nexus 470型傅 本实验以美国热电公司生产的Nexus 470型傅 立叶变换红外吸收光谱仪为例，其他型号仪器需对 立叶变换红外吸收光谱仪为例，其他型号仪器需对 实验条件作适当调整。 实验条件作适当调整。 1 测量波数范围：4000～600 cm-1 1 测量波数范围：4000～600 cm-1 2 分辨率：4 cm-1 2 分辨率：4 cm-1 3 扫描次数：16次 3 扫描次数：16次 4 参比物：空气 4 参比物：空气 实验步骤 实验步骤 本实验以美国热电Nexus 470型红外吸收光谱 本实验以美国热电Nexus 470型红外吸收光谱 仪为例，其他仪器需对实验条件作相应调整)。 仪为例，其他仪器需对实验条件作相应调整)。 1 开启除湿机，控制室内相对湿度60％。 1 开启除湿机，控制室内相对湿度60％。 2 试样的制备 2 试样的制备 3 根据实验条件设定红外光谱仪参数。 3 根据实验条件设定红外光谱仪参数。 4 测定聚苯乙烯标准膜的红外光谱图，以校准仪 4 测定聚苯乙烯标准膜的红外光谱图，以校准仪 器的波数。 器的波数。 5 将试样装于相应的试样架或试样卡中，置于光 5 将试样装于相应的试样架或试样卡中，