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ICP-AES 测试水溶液中铅含量不确定度的研究分析 江苏省电子信息产品质量监督检验研究院 周松 摘要：本文通过使用ICP-AES 测试水溶液中铅含量的实验，具体分析了实验过程产生的不确定度分 量对最终结果的影响。 关键词：ICP-AES 不确定度 随着欧盟Rohs 指令的发布，国内也颁布了中国Rohs 《电子信息产品污染控制管理办法》，同 时也出台了三个标准 《电子信息产品中有毒有害物质的限量要求》 SJ/T 11363-2006 ）、《电子信息产 品污染控制标识要求》 SJ/T 11364-2006 ）、《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》 SJ/T 11365-2006 ），对于电子信息产品中的四种重金属元素铅，汞，镉，六价铬以及两种阻燃剂PBBs、 PBDEs 的最大允许浓度作出了规定。因此，使用ICP-AES 测量重金属元素时实验过程中产生的不确 定度将对产品能否符合中国Rohs 产生很大影响。 1 实验部分 1. 1 仪器与试剂 PerkinElmer Optima 2100DV 电感耦合等离子发射光谱仪 Labtech EH 20A 电热消解仪 Sartorius BS 224S 电子天平 硝酸、盐酸 分析纯） 超纯去离子水 一级去离子水） 国家钢铁材料测试中心提供的单元素铅的标准溶液 1. 2 测量方法 在电热消解仪上用王水 硝酸与盐酸1:3）消解金属样品，用超纯水定容至50mL，采用ICP-AES 测定铅含量，选定测量波长为220.353 nm. 2 不确定度的评定过程与结果 2.1 被测样品的浓度的数学模型 I C V P p ref 1） I Re c m ref 式中，P －被测溶液中铅含量的读出值，mg/kg Cref －标准溶液的浓度，mg/L m －样品质量，g V －测试溶液的体积，mL Rec －标准溶液的回收率，% Iref －标准溶液响应值 I －样品的响应值 p 随着科学技术的发展，电脑与检测仪器的结合，使我们测量时只需将溶液自动进样，可从电脑中读 3 页 第 1 页 出其浓度值，数学模型为 Y ＝P 2 ） Y －被测样品的浓度测定结果，mg/kg P －被测溶液中铅含量的读出值，mg/kg 2. 2 测定铅含量的精密度 在一段时间内连续测定金属样品，计算标准偏差和相对不确定度，测定结果如下: 单位：mg/kg 1 2 3 4 5 6 7 8 0.553 0.569 0.563 0.566 0.564 0.566 0.562 0.563 样品含量平均值0.563 mg/kg(n=8)，标准偏差为0.0084mg/kg 。 2. 2. 1 精密度不确定度计算 在一段时间内对焊锡进行多次测试，每次只测定一个焊锡样品。其精密度的相对不确定度分量 0.0084 为U (Y) ＝ ＝1.5 ％。 0.563 2. 3 测定铅总量的回收率 在金属样品中加入1ppm Pb 标准溶液进行回收率实验，经计算得回收率(n=5 )为93.6 ％，标准偏差 为4.5 ％，相对标准偏差为4.8 ％。 2.3.1 回收率的不确定度计算 在一组等精密度测定中，平均值的标准偏差为 S x ＝S n ,n 为得到一个平均值的测量次数。 在不确定度分量的计算中，u= S x 。实验结果，平均回收率为93.6％,标准偏差为4.5 ％，使用平均回 0.045 收率作为P 的数