马来酸麦角新碱化学发光传感器的研究.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 5 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 641～643 马来酸麦角新碱化学发光传感器的研究 龚正君 黄玉明　章竹君 (西南交通大学环境科学与工程学院 ,成都 610031) (西南师范大学分析科学研究所 ,重庆 400715) 摘　要 　基于发光试剂通过电价键将铁氰化钾固定在阴离子交换树脂上 ,可直接对待测物马来酸麦角新碱 进行传感 ,从而建立测定药物马来酸麦角新碱的传感器新方法。其线性范围为 5 ×10- 3 ～1 mg/ L ,线性方程 Δ ( 2 ) μ 为 I = 106. 45 C + 17. 10 R = 0. 998 ,检出限达到 2. 6 g/ L 。对 0. 01 和 0. 1 mg/ L 的马来酸麦角新碱进行 ( ) 10 次测定 ,它们的相对标准偏差 RSD 分别为 2. 1 % 、2. 4 % 。此传感器的稳定性良好 ,可连续使用 200 次以 上。此法已成功地用于马来酸麦角新碱注射液含量的测定以及尿样中马来酸麦角新碱含量的检测。 关键词 　马来酸麦角新碱 ,化学发光 ,传感器 1 　引　　言 马来酸麦角新碱是生物碱 ,是妇科常用药。亦可用于偏头疼、中断妊娠等。 对马来酸麦角新碱的分析测定方法比较少 ,主要的研究方法有高效液相1 法、免疫分析法、伏安 法2 等。用化学发光法测定马来酸麦角新碱的文献仅有两篇2 ,3 。此药物的传感器分析法还未见文献 报道。基于铁氰化钾在碱性条件下能够直接氧化马来酸麦角新碱发光 ,将铁氰化钾固定在阴离子交换 树脂上 ,建立消耗型的化学发光传感器测定马来酸麦角新碱新方法。此法灵敏度高 ,检出限达 2. 6 μ g/ L , 同时还具有固定化方法简单 ,可通过控制洗脱剂的浓度精确控制铁氰化钾的释放量 ,进而控制固 定化试剂柱使用寿命等特点。此法现已成功地用于马来酸麦角新碱注射液和人尿液中马来酸麦角新碱 含量的测定。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与试剂 ( ) ( IFFLD 型流动注射化学发光仪 西安瑞科电子设备有限公司 。马来酸麦角新碱 重庆药检所购 ) ( ) 得 :40 mg/ L 储备液 ;马来酸麦角新碱注射液 上海禾丰制药有限公司 :0. 2 g/ L ;其工作液在使用前用 二次蒸馏水逐级稀释即得。所有试剂均为分析纯。实验时所用水均为二次蒸馏水。 2 . 2 　实验方法 ( ) ( 按图 1 所示流路 ,安装好管道 ,所用连接管为 PTFE 管 内径 0. 8 mm 。开启蠕动泵 单管流速 2 mL/ min) 用水冲洗铁氰化钾固定化柱 ,待基线稳定 后进样测定。测定发光强度 , 以峰强度记数定量。 2 . 3 　固定化柱的制备 称取已处理过的阴离子树脂 1 g 加入 20 mL 、 05 mol/ L 铁氰化钾溶液中 ,搅拌 14 h ,过滤 ,用水洗 涤