硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的研究评介.pdfVIP

第 27 卷第 2 期 辽 　　宁 　　化 　　工 Vol. 27 ,No. 2 1998 年 3 月 Liaoning Chemical Industry Mar. ,1998 硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的研究评介 ① ② ③ ④ 谢 　垣 　刘嘉良 　龙学礼 　刘 　玲 (大连市化工研究所　大连 116012) 　　摘 　要 　综述了制备对氨基苯酚的新老工艺路线六条 ,分别评述了优缺点。特别介绍了 我所以硝基苯为原料 , 以铂炭作催化剂,加入自制的 2 # 助催化剂 ,加氢还原可使硝基苯的转化 率接近 100 %的新工艺路线。 　　关键词 　硝基苯 　对氨基苯酚 　还原 　催化剂 　表面活性剂 　电介还原 　加氢 底治理。 1 　前　言 2 . 3 　对硝基苯酚氢气还原法 ( ) 对氨基苯酚 PAP 主要用于染料工业 ,制造 从 60 年代兴起的催化加氢技术 ,为提高产品 偶氮染料、硫化染料、酸性染料和毛皮染料 ,在医 质量及收率 ,减少三废污染提供了新途径。对硝 药工业中用以制造扑热息痛、安妥明等药品。也 基苯酚在液相 , 以钯炭作催化剂,在 p H 7 的弱 用于制取显影剂、抗氧剂和石油添加剂等 ,用途 酸性条件下常压加氢 ,此法因钯的价格高 , PAP 广 ,产量大 ,1992 年国内年产 13000t 。但化工部 的成本比上述二个方法都高 , 因此国内只停止在 ( ) 1986 年下文 ,今后扩产不许用老法 , 因此研究新 中试阶段。另外有在骨架镍型催化剂 RaneyNi 的生产工艺已迫在眉捷。 存在下 ,在气相或液相下 ,常压或稍有压力的条件 下进行加氢还原 ,此法已在国内用于大生产。 2 国内外生产 PAP 的新老工艺路线 2 . 4 　偶合还原法 目前, 国内外生产 PAP 的新老工艺路线有如 将苯胺在盐酸中低温重氮化 ,再将此液加入 ( ) 下几种方法 硝基苯、催化加氢除外 。 苯酚氢氧化钠溶液中 ,控制 p H 在 4 ～5 进行偶 2 . 1 　苯酚亚硝化法 合 ,制得偶氮染料 ,再以铁粉和盐酸沸腾还原。水 此路线最早在 1874 年由 Baryer 公司生产 , 汽蒸馏除去苯胺而制得 PAP 。此法为实验室方 ( 以苯酚在硫酸介质中, 以亚硝酸钠在低温下 初期 法 ,工业上几乎不用此法生产。 ) 在 0～2 ℃,后期在 15 ℃以下 进行亚硝化 ,得到对 2 . 5 　硝基苯电介还原法 亚硝基苯酚 ,再以 10 %的硫化钠在45～48 ℃进行 一次大战期间 ,美国曾采用浓硫酸介质 ,在常 还原。缺点是收率低 ,质量差 ,毒性大 ,三废多 ,很