硝酸钠－硫氰酸铵－溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离汞Ⅱ的研究.docVIP

氯化钠存在下硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶-水体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究 李圣涛 余天全 周裕平 邱燕佳 （嘉应学院化学系02(1)班） 指导老师：温欣荣（教授） 涂常青（高级实验师） 摘要：研究了氯化钠存在下硫氰酸铵-溴化十六烷基吡啶- 水体系浮选分离汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。 结果表明，控制pH5.0，在1.0gNaCl存在下，当0.1mol/L 硫氰酸铵溶液和1.0×10-2mol/L溴化十六烷基吡啶溶液的 用量分别为0.5 mL 、1.0 mL时， Hg（Ⅱ）可被此体系定 量浮选，而Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、 Al(Ⅲ)等离子在此体系中不被浮选，从而实现了Hg(Ⅱ)与 这些常见离子之间的定量分离，对合成水样中微量Hg(Ⅱ) 进行的定量浮选分离测定，结果满意。 关键词：汞(Ⅱ)；浮选分离；硫氰酸铵；溴化十六烷基吡啶 汞（Ⅱ）是一种蓄积性的毒性重金属，是环境中常见的主要污染物质之一，严重损害人类的健康。因此，环境中汞（Ⅱ）的测定是化学工作者极为关注的课题。由于环境中汞（Ⅱ）的浓度极低，通常在测定之前必须进行分离富集，故痕量汞（Ⅱ）的分离富集方法的研究受到化学工作者的重视[1-2]。盐-三元缔合物-水液-固浮选分离体系是一种新型的浮选分离体系，利用其进行浮选分离测定金属离子已有报道[3-4]。本文研究发现，Hg（Ⅱ）能与SCN－、溴化十六烷基吡啶阳离子（CPB+）形成不溶于水的三元缔合物(CPB)2 [Hg(SCN)4], 在1.0gNaCl的存在下，此三元缔合物浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相，在两相形成过程中，Hg（Ⅱ）被定量浮选，而Cd（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）、Al（Ⅲ）等不被浮选，无需加入掩蔽剂即实现了Hg（Ⅱ）与这些离子之间的定量分离。该体系不仅具有非有机溶剂液-固萃取体系[5-6]的优点，而且还具有分相速度快、相分离界面清晰、操作简便、试剂用量少、分析成本低等特点。与有机溶剂萃取浮选分离及泡沫浮选分离[7-8]相比，该体系既不使用有害的有机溶剂，又不需要复杂的仪器装置，即可完成浮选分离操作。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 溴化十六烷基吡啶（CPB）水溶液：1.0×10-2mol/L；NH4SCN水溶液：0.1mol/L；缓冲溶液：pH1.0-2.0用KCl-HCl配制，pH3.0用KHC8H4O4-HCl配制，pH4.0-6.0用HAc-NaAc配制，pH7.0用NH4Ac配制；汞（Ⅱ）标准溶液：将1.354克二氯化汞溶解于水，用水准确地稀释至1 L，摇匀即得1.0g/L的汞（Ⅱ）储备液，使用时用水稀释为50μg/mL的工作液；其它金属离子标准溶液按文献[9]配成1.0g/L 储备液，使用时用水稀释为50μg/mL。所用试剂均为分析纯。 722S型分光光度计（上海第三分析仪器厂）；pHS-2酸度计（上海第二分析仪器厂） 1.2 试验方法 于25mL磨口比色管中，加入50μg金属离子标准溶液、0.5 mL NH4SCN溶液、1.0 mL CPB溶液，用5.0 mL缓冲溶液调节pH，.0g固体NaCl ，充分振荡，静置片刻,移取下层盐水相1.00 mL于25mL磨口比色管中，加入1.0×10-3mol/L 2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚（5-Br-PADAP）溶液1.0mL、0.1mol/L硼砂溶液2.0 mL、5%TritonX-100溶液0.5mL显色定容后在波长为565nm处以试剂为空白测定Hg（Ⅱ）的含量，或将过滤得到的沉淀用乙醇溶解后用同样方法测定Hg（Ⅱ）的含量，计算浮选率（E%）。其它金属离子的光度测定方法见文献[10]。 2 结果与讨论 2.1 NH4SCN、CPB用量的选择和浮选机理 固定Hg（Ⅱ）用量为50μg，1.0×10-2mol/L CPB用量为2.5mL，试验了0.1mol/L NH4SCN用量对Hg（Ⅱ）浮选率的影响。实验结果表明，无NH4SCN存在时，Hg（Ⅱ）的浮选率为0，这说明CPB不能浮选简单的金属离子。随着NH4SCN用量的增加，Hg（Ⅱ）的浮选率随之增加，当NH4SCN用量达到0.5mL时, Hg（Ⅱ）完全被浮选，继续增加NH4SCN用量，Hg（Ⅱ）浮选率保持不变。本实验NH4SCN用量选择为0.5mL。 0.01mol/L CPB用量对Hg（Ⅱ）浮选率的影响如图1所示。从图1可见，Hg（Ⅱ）浮选率随着CPB用量的增加而增加。无CPB存在时，Hg（Ⅱ）的浮选率为0，当CPB 用量达到1.0mL及以上时, Hg（Ⅱ）浮选率为100%。本实验中选择CPB用量为1.0mL。 由上述实验结果可知，只有当NH4SCN和CPB同时存在时，H