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实验七 正溴丁烷的制备 厦门大学国家级化学实验教学示范中心 基础化学实验（二） 一 实验目的 � 了解并掌握由醇制备卤代烃的原理和方法。 � 掌握气体吸收回流装置的安装及使用 。 � 了解并掌握萃取和洗涤的原理及实验操作技能。 � 掌握干燥剂的原理和使用。 � 学习液体有机化合物折光率的测定 。 � 进一步巩固蒸馏的实验操作技能。 二 实验原理 主反应 NaBr + H SO HBr + NaHSO 2 4 4 H SO 2 4 n-C H OH + HBr n-C H Br + H O 4 9 4 9 2 副反应 H SO 2 4 n-C H OH CH CH CH=CH + CH CH=CHCH + (n-C H ) O + H O 4 9 3 2 2 3 3 4 9 2 2 NaBr + H SO Br + SO + H O + NaHSO 2 4 2 2 2 4 萃取的原理及操作 原理： 萃取是利用化合物在两种不互溶的溶剂中溶解度或分 配比的不同来达到分离 提取或纯化目的的一种操作。 操作： （1）在分液漏斗的二通活塞上均匀涂好润滑脂(若为聚 四氟活塞则不需涂润滑脂)，关上活塞，装入待萃取物和 萃取溶剂。 萃取的原理及操作 （2）塞好塞子。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住， 再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷 握在活塞的柄上。如下图所示： 萃取的原理及操作 （3）轻轻振摇，应及时将分液漏斗的尾部向上倾斜（指 向无人、无明火处），放气。 （4）振荡后将分液漏斗置于铁圈上静置。待两相完全分 开后，先打开分液漏斗上口的活塞，再缓慢打开二通活 塞，使下层液体从漏斗下口慢慢放出，下层放净后，上层 液体自漏斗上口倒出。 萃取的原理及操作 注意： � 不能用手持分液漏斗进行分液。 � 分液时要先快后慢，不要一步到位，应采取二次（或多 次）分液，即先将大部分下层液体分出，静置一会儿，再进 行第二次分液，要尽量避免将水层分到有机层中，否则会给 后面的干燥带来很多问题。 � 在分液时，上层液应从漏斗上口倒出，不能经过二通活 塞从下口放出，否则上层液体不可避免又混进了下层的液体。 � 分液漏斗烘干时，要注意将二个塞子取下，否则因塞子 和分液漏斗瓶壁膨