NOVA2000e多点氮吸附仪在炭黑比表面积测定中的应用.pdfVIP

仪器仪表及应用 NOVA2000e多点氮吸附仪在炭黑比表面积测定中的应用 陈剑 温州三维集团公司 325011 了 摘要:}本文介绍了炭黑比表面积的测试原理和测试仪器NOVA2000e的特点，以及仪器选型、安装调试、投用的全过程，同时 给出了’”试计算结果示例，应用情况表明NOVA2000·完全胜任炭黑比表面积的，”定。) 关健词:氮吸附 比表面积 NOVA ASTM标准 炭黑 1.炭黑和炭黑比表面积 炭黑是碳氢化合物原料在高温下不完全燃烧和裂解所生成的产物，呈黑色粉末状。它是一种重要的工 业原材料，可应用于橡胶轮胎的补强剂，印刷油墨和涂料的着色剂，电极的原材料，吸附剂、催化剂的载 体，电线和电缆的紫外光屏蔽剂，以及用在飞机涂料中作为光和热的稳定剂等。 炭黑比表面积是指单位质量的所有炭黑粒子表面积的总和，单位为m2/g。炭黑比表面积是反应炭黑性 能的重要指标，也是划分炭黑品种的主要指标。鉴于许多炭黑表面存在微孔，表面积又分为外表面积、内 表面积和总表面积，总表面积是外表面积和内表面积之和。测定炭黑比表面积的方法很多，常用的有低温 氮吸附法、碘吸附法、CTAB法等。美国材料与试验协会 (AmericanSocietyforTestingandMaterials, ASTM)标准ASTMD6556-01炭《黑总表面积和外表面积的标准测定方法一氮吸附法》规定了用 (Brunauer, Emmett,Teller,B.E.T.NSA)的多分子层吸附理论多点法测定总表面积，以及用统计吸附层厚度表面积 (StatisticalThicknessSurfaceArea,STSA)方法测定外表面积。 2.氮吸附原理 氮吸附属界面化学的范畴，本质上是固一气界面的物理吸附作用。在范德华力的作用下，炭黑表面对气 体分子有强烈的吸附和束缚作用。其吸附热与吸附气体的液化热相近，通常在较低的温度 (吸附质气体的 沸点附近)下可显著进行。氮吸附法就是将定量的脱气炭黑试样置于液氮温度下的氮气流中，待炭黑吸附 的氮气达到平衡后，测定其吸附量，计算出炭黑试样的比表面积。氮吸附属于气体的等温吸附过程，即在 液氮温度下，氮吸附量与平衡压力之间形成关系曲线即等温线。BET多分子层吸附模型是一种经典的解释 等温吸附过程的理论，氮吸附法就是基于BET理论和导出的二常数方程来测定炭黑比表面积。由于氮分子 的尺寸相对较小 (截面积为16.2X1020m2)，可以进到炭黑表面的微孔空间中去。因此，BET法的氮吸附表 面积 (NSA)，实际上是指包括了炭黑表面微孔空间的总表面积，该指标还不能很好地反应炭黑的性能状况。 因此又有了统计吸附层厚度表面积 (STSA)方法来测定炭黑外表面积。由于氮吸附法理论成熟，精确度高， 现在已为大家普遍接受和采用。ASTMD6556-01标准中详细列出了NSA和STSA具体计算方法。 3.NOVA2000.多点氮吸附仪 NOVA系列高速自动比表面积及孔隙度分析仪，又称多点氮吸附仪，系用于测定粉体及多孔物质的比表 面积和微孔体积的智能化仪器。NOVA2000e是美国康塔公司 (QuantachromeCorp.)在原来的NOVA2000的 基础上新推出的符合ASTMD6556-01标准的增强型产品。目前在国内用于测定炭黑比表面积的多点氮吸附 仪只有美国麦克公司 (MicromeriticsInstrumentCorp)的Gemini-2370C，大约有近十家用户。而NOVA 系列产品则尚未进入国内炭黑行业的市场，但国外一直有许多炭黑和轮胎厂在使用，如HI-TECCarbon, India,ThaiCarbonBlackCompany,Thailand,GeneralTire,USA等。根据两家供应商提供的资料进 行比较表明，实际上属于同一档次的NOVA2000e的性能价格比要优于Gemini-2370C. NOVA2000e具有以下特点: a.内置微处理机控制全自动操作，自动分析、计算、显示及打印; 296 第四届全国石油和化学工业仪表及自动化技术交流研讨会论文集 b.操作简单易学，每步操作均有提示，可由计算机遥控或仪器独立操作; c.两个内置微处理器控制的样品制备站和两个独立的分析站，可同时处理两个样品; d.专利技术，无需氦气，降低了分析费用;