尿样中4 种l3 一激动剂残留GC—MS 确证检测技术研究.pdfVIP

尿样中4种 l3一激动剂残留GC—MS确证检测技术研究 凌建刚 赵健 陈国 朱勇 任燕萍 吴平谷 (浙江大学环境工程系 杭州 310029 农业部农产品质量安全监督检验测试中心 浙江省疾病预防控制中心。杭州310009) 摘 要 应用SLH优化固相苹取净化，BSTFA+TMCS衍生、气相色谱一质谱联用仪(Gc—MS)同时检测确证尿样中 4种典型 0一激动剂(克仑特罗、莱克多巴胺 ，沙丁胺醇、特布他林)的残留量。采用简化的前处理净化和衍生技术，结 合扫描和选择离子监测技术，通过标准添加和对特异性酶联免疫法初筛呈阳性样 品再确证，建立 了一套应用GC—MS技术 检测确证B一激动剂多残留的方法。方法具有准确度高，速度快，成本低等优点，方法最小检出限为0，5ug／kg。 关键词 气相色谱一质谱；激素；确证检测 中图分类号 0657，63 AMultiresidueM ethodfortheDeterminationandconfirmationof413一AgonisticResidues inUrinebyGC—M S LingJiangang一，ZhaoJian2，ChenGuo2，ZhuYong，WuPinggu fEnvironmentEngineeringDepartmentofZhejiangUniversity，Hangzhou310029，China) (TheSupervision．InspectionTestingCenterOfAgriculturalProductsQuality Security，MinistryOfAgriculture，Ningbo 315040，China) (TheCenterofPreventionandControlofDiseaseofZhejiang，Hangzhou310009，China) AbstractAmultiresidueanalyticalme~odfordeterminationnadconfirmationofClenbuterol，Ractopamine，Salbutamol， TerbutalineresiduesinUrineusingGasChromatography—MassSpectrometry(GC—MS)hasbeenEstablished，AftertheUrine samplepHwasadjusted，furtherclenaupwasperfomredonaLSHcarnagenadthepurifieddrugsweredramatizedwiht [N， O—bis(trimethylsily1)trifluoroacetma ide(BSTFA)一trimethylchlorosilane(TMCS)，99：l】，Scanandselectedionmonitoring (SrM)mehtodswereappliedtodetectionnaddefinite．Themehtodhashtehighaccuraterate，htespeedisquick，lowetc．incost advnaatge，wiht htedetectionlimitof0．5 g／kgrespectively， Keywords GC—M S；6一agonisticresidues；detemr ination；definite 1 引 言 检测方法，目前国内尚无上述激素多残留检测方法。 克仑特罗、莱克多巴胺特异性酶联免疫试剂盒初筛阳 违禁药物 “瘦肉精”一盐酸克仑特罗已受到了社会 性者必须由GC—MS确证，并进一步查沙丁醇胺和特布 各个层面的广泛关注，实际上这并不是中国所特有的问 他林残 留。 题，早在上个世纪