高比表面积介孔碳化硅的合成与表征.pdfVIP

F．偎化新材料与纳米技术 1005 高比表面积介孔碳化硅的合成与表征 靳国强郭向云 (中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室，太原030001) 介孔材料(孔径在2～50nm之间)是近年来备受关注的一种新型多孔固体材科。由于其孔径介于 微孔和大孔之间，因而在大分子的吸附、分离、催化以及纳米材料组装等领域有着广泛的应用前景。自 Mobil公司首次合成McM一4l介孔材料以来，介孔材料的合成与表征，一直是人们的研究热点。但 是，由于MCM系列介孔材料的强度低和热稳定性差等缺点，限制了它在许多场合的应用。碳化硅具 有很高的机械强度、很好的热稳定性及优良的热传导性能，是一种潜在的催化和分离材料。然而，通常 制备的碳化硅比表面积较小[1]，难以用作催化和分离。 I李文利用多元溶胶凝胶技术，以酚醛树脂和正硅酸乙醇为主要原料，以过渡金属盐为结构调控 剂，在一定条件下，制备出具有规整介孔结构的高比表面积p碳化硅，井用物理吸附仪、XRD等仪器 对该材料进行了表征1 1实验部分 1．1原料与试剂酚醛树脂为太原有机化工厂生产的R一1型产品，正硅酸乙酯为北京化学试 剂厂生产的分析纯试剂，乙醇、草酸、六次甲基四氨、盐酸、氢氟酸等均为分析纯。 35．5“六次甲基四氨溶液，在20℃搅拌2h，凝胶后制得碳化硅前驱体。对比样的制备方法如文献口]， 两种方法的主要区别在于是否使用调控剂。前躯体在氩气保护下，以2℃／min的升温速率从室温升 反应的二氧化硅和碳，得到高比表面积介孔碳化硅样品。 吸附仪测定。 2结果与讨论 图1为使用结构凋控剂的方法制备的碳化硅样品的XRD图谱，它与标准p晶型碳化硅XRD图 30 40 50 60 70 80 2∥“) 图l介扎碳化硅XRD图 1 XRD of SiC mesoporous Figure pattern 可持续发展战略中的催化科学与技术 谱一致，说明在我们实验条件下制备的碳化硅为p晶型。与不加调控剂方法制备得的碳化硅晶型相 同。谱图中未出现a晶型碳化硅的特征谱线。 图2中，曲线A为采用调控剂法制各的碳化硅的N。吸脱附等温线，曲线B是按文献方法制备的 碳化硅的Nz吸脱附等温线。可以看出，两种碳化硅的Nz吸脱附等温线有明显的差别。采用调控剂方 法制得的碳化硅，在中等压力条件下，其吸附和脱附曲线都很陡，而在较高压力下，其吸脱附曲线都变 缓，与之相应的孔可能为两端都开放的管状毛细孔[3]，是典型的介孔材料吸附特征。而按文献方法制 得的碳化硅，其吸脱附曲线在较大压力下才变陡，说明其结构中含有一定量的大孔结构。另外，就N。 的吸附量而言，前者较后者大很多，这是由于前者较后者有更大的比表面(前者比表面积为112mz／g； 而后者仅为48m2／g)。 b 3 E 三 【|嚣，。3一口上k￡焉一箩 2 Relative pressure(pllq,) 图2两种SiC样品的Nz吸脱附等温线 图3两种SiC样品的孔分布图 2