改性纳米Al(OH)粉体的制备.pdfVIP

第3 卷 第1 期 过 程 工 程 学 报 Vol.3 No.1 2003 年 2 月 The Chinese Journal of Process Engineering Feb. 2003 改性纳米Al(OH) 粉体的制备 3 刘有智， 李 裕， 柳来栓 (华北工学院化学工程系，山西 太原 030051) 摘 要：以铝酸钠溶液和二氧化碳气体为原料，采用碳分法制备纳米Al(OH)3 粉体. 考察了原料液 浓度、气液流量比、旋转填料床转速等因素对Al(OH)3 粒径d50 的影响. 在Al(OH)3 胶体溶液中添 加复合表面活性剂三乙基苄基氯化铵/磷酸钠(TEBAC/PO3−) ，对Al(OH) 粒子进行防团聚研究. 利 4 3 用XRD 和TEM 等测试方法对最终产物进行了分析表征，表明所制备的Al(OH)3 粒子呈单斜晶系， 具有憎水性，粒度分布均匀，平均粒径20 nm. 关键词：旋转填料床；碳分法；纳米氢氧化铝；制备；复合表面活性剂；表面改性 中图分类号：TQ016.1 文献标识码：A 文章编号：1006−606X(2003)01−0057−05 1 前 言 Al(OH) 粉体广泛应用于电工、电线、电缆、建筑材料、塑料和橡胶制品等行业. 近年来，随 3 着粉体的微细化及表面处理技术的发展，高纯化、表面活性化的纳米 Al(OH)3 粉体在无卤阻燃剂 [1] [2−4] 中的应用前景十分广阔 . 许多文献报道了制备超细Al(OH) 粒子的不同方法 ，目前主要采用 3 种分法和碳化法. 两种方法各有特点，但所制备的Al(OH)3 粉体均存在粒径较大及分布宽等缺点， 不能满足目前市场对超细Al(OH)3 产品的需求. Al(OH)3 粒子亲水疏油，呈强极性，特别是随着粒 子的细微化，其粉体极易团聚，作为填充剂应用时在有机介质中难以均匀分散，与基料之间的结 合力差，极易造成界面缺陷，导致材料性能下降，影响其作为阻燃添加剂在塑料和橡胶中的应用 效果. 所以研制开发纳米级的改性Al(OH)3 新产品具有重要的意义. 本研究利用旋转填料床技术和碳分法制备纳米Al(OH)3 粒子，结合细微Al(OH)3 粒子的特点， 利用自制复合表面活性剂三乙基苄基氯化铵/磷酸钠(简称 TEBAC/PO3−)对 Al(OH) 粒子进行改性, 4 3 制备具有憎水性的纳米Al(OH)3 粉体. 2 实 验 2.1 试剂与仪器 NaAlO ( 山西铝厂提供) ，主要成份为(g/L) ：Al O 180, SiO 0.97, Fe O 0.02 ，反应前进行脱硅、 2 2 3 2 2 3 除铁预处理. 将 10 L 铝酸钠原料液放入不锈钢反应釜中，升温到50oC，然后加入适量生石灰进行 脱硅处理. 煮沸反应一定时间后，冷却过滤，滤液再加入 10%的草酸溶液，充分反应后过滤，得 到滤液含杂质SiO 0.008 g/L, Fe O 0.003 g/L. CO (太原钢铁公司提供) ，浓度为99.9%. 复合表面活