液相色谱质谱联用设计实验教学探讨.pdfVIP

长江大学学报(自科版) 2013年9月号理工上旬刊第10卷第25期 · 128· Journalof Sci l3．V01．10No．25 Yangtze Edit)Sep．20 University(Nat 液相色谱质谱联用设计实验教学探讨 龚晓艳，何建社 (武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉430072) [摘要]液相色谱质谱联用技术逐渐成为最热门的分析手段之一。对液相色谱质谱联用设计实验教学进行了 探讨，详细介绍了该设计实验前期准备、实验过程及实验后期总结的具体内容。实践证明，通过该设计实 验教学能够激发学生的学习热情．提高学生分析问题和解决问题的能力，因而取得了较好的教学效果。 [关键词]液相色谱质谱联用技术；设计实验；实验教学 [中图分类号]N42 [文献标志码]A 液相色谱质谱联用技术作为一种重要的化学分析手段，其将色谱对复杂样品的高分离能力与质谱具 有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和 环境分析等领域得到了广泛应用n“。为此，笔者对液相色谱质谱联用设计实验教学进行了探讨。 1实验前期准备 1)利用与生活实际相关的选题来激发学生参与实验的热情在《仪器分析》基础实验教学中，采 取教师讲解并演示、学生提问并上机操作的教学方式，让学生基本掌握了高效液相色谱仪和质谱仪的分 析原理、基本操作和应用范围。在此基础上，教师为学生提供了开放设计实验的选题，即利用液相色谱 质谱联用技术检测液态奶中苯甲酸的含量(苯甲酸作为防腐剂，在液态奶中添加过量则对人体有害)。 让学生分别选取相关实验材料，由于该实验选题贴近实际生活，学生很快收集了平常饮用的各种品牌盒 装或袋装牛奶，并以饱满热情投入到实验中。 2)通过自主确定实验方案，锻炼学生的实际动手能力在传统实验教学过程中，通常由教师提供 实验方案，学生只是机械地完成实验任务，很难达到锻炼学生实际动手能力的目的。为改变上述状况， 笔者在液质联用设计实验教学中，让学生独立查阅相关文献资料后撰写实验方案。为此，学生需要详尽 考虑实验所需要材料和药品、液相色谱和质谱的工作条件以及完整的实验步骤。经过上述过程，可以很 好地培养学生独立思考的能力，从而为今后参加实际工作打下良好基础。 3)采用小组实验的形式培养学生的团队协作精神由于选择该实验课题的学生共有11位，而实验 仪器只有1台，为此，根据学生设计实验方案的相近性分成4个实验小组，每组包括2～3人(由小组 成员推选1位负责人)，实验中各小组成员既有分工又有合作，在遇到疑难问题时由小组成员共同商讨 解决。因此，采用小组实验的形式对培养学生的团队协作精神很有帮助。 2实验过程 1)通过确定实验方案，培养学生的独立思考能力在实验前期的确定实验方案阶段，学生通过查 阅文献，初步制定了检测液态奶中苯甲酸含量的液相色谱分离条件，如紫外检测波长以及质谱的负离子 检测模式等。以液相色谱的流动相的选择为例，文献资料提供了几种方案，如甲醇／醋酸铵、异丙醇／醋 酸铵、乙腈／醋酸铵缓冲系统等，上述方案哪种更好?为此，学生通过对苯甲酸标准品进行分离鉴定， 最后确认使用甲醇／醋酸铵缓冲系统的分离效果最好，因而采用该缓冲系统进行实验。在实验过程中， 学生深刻体会到在科学实验中不能盲从，只有自己独立思考才能得到切实可靠的结果。 2)通过定量实验，培养学生思维的严密性在开设该实验前，学生完成了用液相色谱方法分离芳香 [收稿日期]2013—06—12 [作者简介]龚晓艳(1974一)，女，博士，讲师，现主要从事分析化学方面的教学与研究工作。 万方数据 第10卷第25期 龚晓艳等：液相色谱质谱联用设计实验教学探讨 烃以及用电喷雾质谱检测小分子表面活性剂的实验，上述实验属于定性实验。为了更好地培养学生思维 的严密性，应让学生掌握定量实验的基本方法。用液相色谱质谱联用方法检测苯甲酸的