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第29卷第6期 贵州大学学报(自然科学版) V01.29No.6
ofGuizhou Dec.2012
2012年12月 Journal University(NaturalSciences)
文章编号1000—5269(2012)06一0060一03
氟化铵干法制氟化钾试验研究
尹莉婷h,明大增2,李志祥2,杨劲1
(1.昆明理工大学化学工程学院,云南昆明650500;2.云南云天化国际化工股份有限公司,云南昆明650113)
摘要:本文采用磷肥副产氟硅酸生产的氟化铵和氢氧化钾为原料干法制备氟化钾。通过单因
素实验考查反应温度、反应时间、反应时搅拌桨的转速、干燥温度、原料摩尔比n(KOH)/n
(NH。F)该反产品质量及收率的影响。优化得到氟化铵干法制备氟化钾的工艺条件。
关键词:氟化铵;干法;氟化钾
中图分类号:TQl31.1+3文献标识码:A
氟化钾是一种重要的无机氟化物,主要用于各 钾(工业级)。
种合金、金属的焊接助熔剂,在有机氟化物的合成 仪器:电热套、搅拌器、聚四氟反应器、恒温干
中做氟化剂,随着含氟医药和含氟农药的迅速发 燥箱、阳离子交换树脂、氟离子选择电极、电位滴定
展,特别是含氟农药已被国家列为重点发展产品, 仪、饱和甘汞电极。
氟化钾的需求迅速增长¨j。工业上最常用氟化钾 1.2实验原理和工艺流程
的合成方法是以氢氟酸和氢氧化钾为原料的中和 以氟化铵和氢氧化钾为原料制备氟化钾的原
法,此工艺流程简单,工艺参数好控制,且制得的氟 理基于如下反应:
化钾纯度高。但氢氟酸主要是由萤石制得,萤石是 NH4F+KOH—+KF4-NH3T+H20
不可再生资源,随着氟化工的迅速发展,我国将面 其工艺流程图如图1
临萤石资源短期问题口1,因此以氢氟酸为原料生
产成本太高。而磷矿中伴生3%的氟【3J,在磷肥生
产中氟以气体的形式逸出,用水吸收后生产氟硅
酸,如能有效利用氟硅酸将为我国比较紧张的荧石
资源提供重要补充,同时也可促进磷复肥产业的可
持续性发展。
目前国内提到的干法合成氟化钾,主要是通过
高温分解氟硅酸钾生产四氟化硅气体和氟化 KF产品
钾M“J,但由于分解温度高且分解率低,很难实现
图1 氟化铵干法制备氟化钾的流程圈
工业化。以磷肥副产氟硅酸生产的氟化铵和氢氧
2实验结果和讨论
化钾为原料干法制备氟化钾,存在以下优点:①采
2.1反应温度的影响
用磷肥副产氟硅酸生产的氟化铵为原料,生产成本
试验条件:确定原料的摩尔比为n(KOH)/n
低;②干法合成的反应温度低,降低了能耗,对反应
(NH。F)=1:1,反应的时间为30min,反应中搅拌
器的耐高温耐腐蚀性要求低;③氨气可以循环使
器的转速为100r/min,干燥温度为250℃,干燥时
用,实现了生产零排放。
间为3h,其反应温度分别设定为85℃、95℃、
1 实验部分
105℃、120℃、140
oC.考察不同的反应温度对产
1.1实验试剂和仪器
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