磷酸铁磷酸铁锂均相混合物的制备与表征.pdfVIP

第30卷第2期 贵州大学学报(自然科学版) Voj．30No，2 2013年4月 JournalofGuizhou Sciences) Apr．2013 University(Natural 文章编号1000—5269(2013)02—0048—04 磷酸铁一磷酸铁锂均相混合物的制备与表征 庞亚芳，肖仁贵，李宜芳，廖 霞+ (贵州大学化学与化工学院，贵州贵阳550025) 摘 的磷酸铁一磷酸铁锂均相材料的同时，对产物进行了XRD、TG．DSC、红外光谱表征，并研究了沉 淀温度及热处理温度对产物性能的影响。 关键词：磷酸铁；磷酸铁锂；共沉淀 文献标识码：A 中图分类号：TQl31．11；TQl38．1 磷酸铁因具有制备过程简单、产品纯度高、可 后备用。 同时提供铁源和磷源等优点常用作制备正极材料 1．2．2其沉淀 磷酸铁锂的原料Ll。2。。此外，磷酸铁特殊的离子交 将装有1L水的烧杯于水浴中加热，待升温至 换性能和电学性能也被直接应用于锂电正极材 70cC后，将上述浓缩液和0．15mol的LiCl·H20、 0．05 料口“]。但目前磷酸铁也存在着循环性能较差等 mol的FeCl：·4H：0一同转移至该烧杯中，搅 不足。因而对磷酸铁进行改性研究变得尤为重要， 拌沉淀2h．经抽滤、洗涤，于氮气氛围下150℃下 有研究人员通过包覆其它正极材料来改善磷酸铁 保温1h，650℃保温2h，即得样品。 的电学性能∞J。 1．3材料表征 本文以磷酸铁为沉淀主体，利用磷酸铁与磷酸 铁锂结构的相似性∞J，结合磷酸铁胶体吸附特性， 产物进行物相分析，使用cu—K。辐射源，管电压 40 以FeCl3·6H20、FeCl2·4H20、H3P04及LiCl·kV，电流40mA，衍射角范围5—65。，扫描速度 H，0为主要原料进行了共沉淀实验，得到了磷酸 5。／min，步长0．020．高纯氮气保护条件下以 铁一磷酸铁锂均相材料，并对产物进行了相关表 8。C／min的升温速度，采用综合热分析仪进行TG． 征。通过磷酸铁锂的掺杂，以期能改善磷酸铁的电 学性能，拓宽其应用范围。 仪进行中红外光谱分析。 1 实验部分 2结果与讨论 1．1实验仪器与试剂 2．1产物的XRD分析 电炉(天津市泰斯特仪器有限公司)，DF一101S 型集热式恒温加热磁力搅拌器(郑州长域科工贸 的XRD图谱。与标准卡片(PDFNo．40—1499和 有限公司)，FeCI，·6H：0(AR，99．0％)，FeCl2· 30—0659)对比，图1中各个峰型尖锐、半峰宽狭 4H20(AR，99．5％)，LiCI·H20(AR，97．0％)，磷 窄，且兼具有磷酸铁和磷酸铁锂的特征峰，无明显 酸(AR，85．0％)，盐酸(AR，36％一38％)． 的杂质峰，结晶度较好。二倍角在20。、25o、35。、 1．2实验过程 38。、39。、41．5。、48．5。等处的较强峰对应着磷酸铁 1．2．1浓缩液的制备 的主要衍射峰，由于磷酸铁的存在且含量较高，25。 将0．05 mol的FeCl，·6H：0转移至装有