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第30卷，第3期 光谱实验室 V01．3O。No．3 0 1 3 o CkneseJo盯眦t May，2 2 1 o彳s Ldbor口tor了 3年5月 pec￡roscopy ICP—AES测定钛铁矿、钒钛磁铁矿中的钛 魏轶①谈建安 余志峰 张旺强 (国土资源部兰州矿产资源监督检测中心兰州市七里河区兰工坪南街190号730050) 摘 要试样用盐酸在电热板上低温溶解约30min后，补加盐酸-硝酸一氢氟酸一高氯酸一硫酸加热溶解 AES测定矿石中的钛量。方法检出限为3．3弘g／g，经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符。对一 级标准物质GBW 钛磁铁矿石中钛的测定。 关键词 电感耦合等离子体一原子发射光谱法；钛铁矿；二氧化钛 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2013)03—1492一04 1 引言 钛在自然界中分布很广，约占地壳重量的o．6％，世界上已知的有70多种矿物，其中最有工业 价值的是金红石、钛铁矿、钙钛石和肖石。随着钛的广泛应用，低品位的钛矿石日益得到重视，大量 的样品需要快速得到分析结果，来指导野外地质找矿工作。资料[1]详细介绍了钒钛磁铁矿及钛铁 矿的试样分解方法，通常有酸溶分解、熔融分解和半熔分解，常用的钛的测定方法有容量法、光度法 等[卜6|。但分析速度慢，不能批量满足野外地质工作的需求。随着现代仪器性能的提高和改进，不断 岩石、矿石及其产品的测试中得到广泛应用[7_9]。本文采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸一硫酸处理样 10．00％的钛，经比对验证，其结果可靠，完全可以满足地质找矿的需求，且大大提高了工作效率。 2 实验部分 2．1仪器及工作参数 Icap6300型电感耦合等离子体光谱仪(美国热电公司)，其工作参数见表1。 表1仪器工作参数 项目 工作参数 项目 工作参数 Ti的测定波长(nm) 336．1 垂直观测高度(1Im) 12 高频功率(w) 1125 蠕动泵速(r／min) 50 等离子气(Ar)流量(L／min) 15．o 冲洗泵速(r／min) 50 雾化气(Ar)流量(L／min) o．71 辅助气(Ar)流量(L／mill) o．5l ①联系人，手机：(oE—mail：326272245@qq．com 作者简介：魏轶(1976一)，女，甘肃省酒泉市人。工程师．主要从事地质实验测试及其质量管理工作。 收稿日期；20lj—01一03；接受日期：2013一02一17 万方数据 第3期 魏轶等：IcP—AEs测定钛铁矿、钒钛磁铁矿中的钛 艾柯Exceed—Aa—06型实验室专用超纯水机(成都唐氏康宁科技发展有限公司)； 101A—l型电热鼓风恒温干燥箱(上海市实验仪器总厂)； 氩气[认Ar)=99．9％]；容量瓶，规格：100mL。实验室用水为去离子水。 2．2主要试剂 (JDl．899／mL)，均为分析纯。 加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2．3校准曲线的绘制 测定。 2．4实验方法 下，冷却。将溶液转入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，澄清，按2．I节给出的仪器 工作条件，同标准系列一起上机测定。 3 结果与讨论 3．1 检出限和线性范围 100弘g／mL校准曲线呈线性，其相关系数为o．9998。