密闭消解ICPAES测定钨矿石和钼矿石中的9种组分.pdfVIP

第30卷，第2期 光谱 实 验室 V01．30．No．2 0 0 2 1 ChineseJournal March，21 3 3年3月 of Laboratory Spectroscopy 密闭消解ICP—AES测定钨矿石和 钼矿石中的9种组分① 黄光明②口。薛蒙伟6韩鹏飞6闫鲜‘ n(rr苏省地质调查研究院国土资源部南京矿产资源监督检测中心南京市珠江路700号210018) 6(南京晓庄学院南京市北圩路41号210017) f(江苏省有色金属华东地质勘查局南京市大光路26号210007) d(国土资源部南京矿产资源监督检测中心南京市珠江路700号210018) 摘 要采用密闭消解法分解试样，电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)测定钨矿石和钼 矿石中的主量和微量元素。试样经过氧化氢、氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸密闭消解，王水和酒石酸提取后， 用ICP—AES同时测定钨矿石和钼矿石中铍、铁、钾、镧、锰、钼、钠、钛、钨等9种元素，利用离峰背景校正法 10％，加标回收率在90％一110％之间。经国家一级标准物质分析验证，分析结果与推荐值基本吻合。 关键调密闭消解；电感耦合等离子体发射光谱；钨矿石；钼矿石 中圈分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2013)02—0956—07 1 引言 C 钨是由瑞典化学家舍勒(Scheele 富的国家，华南地区是世界著名的钨成矿区，其中以江西、湖南最为突出[1]。钼的发现稍晚，1792年 位[2]。钨的高熔点、高硬度和钼的硬而坚韧的特性，在现代工作许多领域得到了广泛应用。 钨矿石、钼矿石中主量元素及共生或伴生元素的测定主要采用不同的方法分元素单独测 定[3_7]，当前的国家标准《钨矿石、钼矿石化学分析方法))GB／T 度法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、极谱法以及碘量法等测定共生或伴生元素。有学者采 试料分解和谱线选择提供了一定的借鉴经验。但同时测定钨矿石和铝矿石中多元素的方法未见报 道。ICP-AES具有灵敏度较高、基体效应较低、线性范围较宽、多元素同时分析等特点，且有良好的 好的效果，方法简便，可操作性强，对研究矿床远景具有重要意义，同时可以有效指导找矿、矿石冶 炼及矿石的综合利用等工作。 ①中国地质谰查局计辑项目“地质调查标准化建设”(1212010816010) ②联系人，手机：(0E—mail：isnjhgm@126．COrn 作者简介：黄光明(1966一)．男．江苏省兴化市人．高级工程师．主要从事地质测试工作。 收稿日期：2012—07—30；接受日期：2012—08—29 万方数据 第2期 黄光明等；密闭消解ICP—AES测定钨矿石和钼矿石中的9种组分 2 实验部分 2．1仪器 scientificICP Fisher 仪器：Thermo 公司)，参考工作条件如表1：101—2型电热恒温鼓风干燥箱(上海路达实验仪器有限公司)。 2．2试荆 为去离子水(阻值大于18MID。 表1仪器参考工作条件 工作参数 设定值 工作参数 设定值 频率(MHz) 27．12 冲洗泵速(r／mln) 100 功率(W) 1150