溶剂浮选分离富集雪莲中的黄酮.pdfVIP

第30卷，第5期 光谱实验室 V01．30。No．5 201 ChineseJolt,‘hal 3年9月 of 3 SpectroscopyLaboratory 溶剂浮选分离富集雪莲中的黄酮 贺文英① 刘西茜“ (内蒙古农业大学理学院呼和浩特市昭乌达路306号010018) 口(青海师范大学化学系西宁市810008) 摘 要 采用溶剂浮选法分离富集雪莲提取液中黄酮类化合物。考察了浮选溶剂、氮气流速、试液 pH、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效率的影响，优选出最佳浮选条件；对最佳条件下的浮选结果 进行了评价，并与溶剂萃取法进行了对照。结果表明：前者明显优于后者。 关键词溶剂气浮；雪莲；黄酮；回收率 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2013)05—2117—04 1 引言 雪莲又名藏雪莲，其化学成分含有黄酮、多糖及生物碱等[1_3]。黄酮类化合物具有极高的药用 价值，具有消炎、抗肿瘤作用、清除自由基及抗疲劳的作用；雪莲黄酮已成功用于治疗肝癌和心脑血 管疾病。柳；因此考察雪莲提取液中总黄酮的分离纯化方法具有一定意义。 目前植物中总黄酮常见的提取方法主要有微波辅助提取法、超临界流体萃取法、高速逆流色谱 法等。微波辅助提取法处理后的溶液中仍含有较多水溶性好的杂质，超临界流体萃取法、高速逆流 色谱法分离效果好但仪器设备和操作价格较贵。溶剂气浮选技术利用待分离组分的亲气疏水作用， 使其吸附在气泡表面而被带人与水不相溶的上层有机溶剂中，达到分离纯化的目的[6_8]。溶剂气浮 过程由于不受液液平衡的限制，气浮效率较高，因此受到广泛关注，近几年的研究表明，溶剂气浮技 术还可以有效应用于生物分离和中药提取领域[9’10|。本研究直接以自制的未经稀释的雪莲浸取液 为研究体系，采用溶剂气浮法代替单一的溶剂萃取法分离富集黄酮，旨在为溶剂气浮法用于分离富 集中药有效成分提供依据。 2 实验部分 2．1试剂与仪器 雪莲(购自西宁药店)，无水乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、甲苯、石油醚、氮气、硝酸铝等均为分析纯， 芦丁为色谱纯。实验用水为离子交换水。 ①联系人，手机：(oE—mail：wenyinghe@sina．corn 作者简介：贺文英(1961一)，女．内蒙古集宁市人．副教授．主要从事天然产物方面的研究。 收稿日期：2012—11—14；接受日期：2012—12—04 万方数据 光谱实验室 第30卷 浮选柱自制。 2．2实验方法 2．2．1雪莲总黄酮的提取[8] 溶解，并定容于2L容量瓶中，作为样品溶液。 2．2．2溶剂浮选[9’10] 待测样品溶液。 2．2．3总黄酮的紫外可见分光光度分析印一] 采用紫外分光光度法测定待测样品液中黄酮的含量，即，以芦丁为标准品，在360nm处测吸光 数r=0．9992。 3 结果与讨论 3．1实验条件优化 3．1．1 浮选溶剂的选择 分别选用正丁醇、乙酸乙酯、石油醚和甲苯为浮选溶剂，按实验方法2．2．2节进行。结果表明：以 正丁醇为浮选溶剂时浮选效果最佳。 3．1．2最佳pH的选择 用0．1mol·L_1 2．2．2节进行，结果见图1。 实验结果表明，浮选效率在料液pH为3．0时达到最大值。这可能是因为黄酮类化合物结构中 含有酚类羟基，呈弱酸性，更易溶于碱性环境。当料液呈酸性时，目标产物自身不发生电离，亲气疏 O．18 0．30 O．14 ’℃ 飞 鳖o．10 篓o．2