高效液相色谱法测定痹通丸中没食子酸的含量.pdfVIP

新疆中医药 2012年 第3O卷 第6期 52 XinjiangJournalofTraditionalChineseMedicine 2012 Vok30 No．6 高效液相色谱法测定痹通丸中没食子酸的含量 张 刚 ， 李国英 ， 徐晓琴 (1．新疆医科大学附属中医医院，新疆 乌鲁木齐 830000；2．新疆医科大学第二附属医院， 新疆 乌 鲁木齐 830028；3．新疆中药民族药研究所， 新疆 乌鲁木齐 830002) 摘 要：目的：建立痹通丸中没食子酸含量的测定方法。方法：用高效液相色谱法测定痹通丸中没食子酸的含量，以甲醇 一 0．025molL·-I磷酸溶液(3：97)为流动相，检测波长为270nm，柱温为35~C，流速为 1．0mL·min～。结果：没食子酸在 9．584～47．920gm·L-范围内呈 良好的线性关系，r=O．9999，平均回收率为97．26％(RSD为0．65％)。结论：所建立的方法准 确、可靠，专属性强，重现性好，可有效控制痹通丸的质量。 关键词：痹通丸；没食子酸；高效液相色谱法；含量测定 痹通丸主要由黄芪、诃子等药材制备而成。具 1)对照品溶液 ：精密称取没食子酸对照品 有补 肾活血、痛痹止痛的功效，主要用于肾精亏虚， 11．98mg，置 25mL棕色量瓶 中，加 70％甲醇溶解并 瘀血阻络所致的关节隐痛或刺痛 ，痛有定处 ，夜间 稀释至刻度 ，摇匀 的贮备液 ；精密量取贮备液 痛甚，腰脊无力，关节屈伸不利等。据文献报道 【】没· lmL，置 lOmL量瓶中，加 甲醇至刻度 ，摇匀，滤过， 食子酸具有抗血小板聚集，抑制血小板5一羟色胺释 使成每 lmL含没食子酸47．92g。 放，抑制血小板血栓素A2(rI)(A2)的生成，增强前列 2)供试品溶液：取样品粉末 (过三号筛)约 腺素活性，镇痛，缓解血管痉挛等作用。所以，对痹 3．0g，精密称定置具塞锥形瓶中，精密加入7O％甲醇 通丸中的没食子酸进行含量测定有重要意义。为控 25mL，称定重量，回流 30min，放冷 ，再称定重量 ，用 制该制剂的质量，保证临床用药安全、有效，本实验 70％1~醇补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。 建立了痹通丸中没食子酸的高效液相色谱含量测 3)阴性对照溶液： 以制备样品相同工艺制备 定方法，为痹通丸中没食子酸含量的测定提供科 缺诃子阴性样品，同法操作即得阴性溶液。 学依据。 2．3 系统适用性试验 分别吸取上述对照品溶液， 1 仪器与试药 供试品溶液及阴性样品溶液各 1 注入液相色谱 没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所提 仪，按 “2．1”项下色谱条件记录色谱图，见图1。结果 供，批号 110818—200404)；当归、诃子等药材均购 自 按没食子酸峰计算，理论板数按没食子酸计算不低 新疆奇康哈博维药有限公司，由新疆医科大学附属 于4000，所得图谱清晰，组分分离 良好，阴性对照 中医医院药学部药检室鉴定；甲醇、乙腈、磷酸均为 无干扰，表明本法专属性强。 色谱纯、水为超纯水；其余试剂均为分析纯；痹通丸 样品(批号 ：110110，110116，110119，国药集团新疆 制药厂)。 2 方法与结果 捌【 2．1 色谱条件 SymmetryshieldRpl8 (3．9x150 图1 高效液相色谱图 mm， n)；流动相 ：甲醇一0．025mol·L 磷酸溶液 A．对照品；B．样品；c．阴性对照；1．没食予酸 (3：97)；流速：1．0mL·min；检测波长为270rim，柱 2．4 缌}生关系考察 精密吸取上述对照品贮备液 温：30℃；进样量：10．／tL；~论板数按没食子酸峰计算 1，2，3，4，5mL置5mL量瓶中，加7