浅色导电粉末的制备.pdfVIP

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浅色导电粉末的制备 李金辉 杜朝军 (南方冶金学院,江西赣州 341000 ) 摘要:通过化学共沉淀法制备出了新型的浅色导电粉末。探讨了各种因素对产物性能的影响,得出了最佳工艺 条件。 关键词:导电粉末;稀土;填料 1 前言 导电粉末作为一种特殊功能填料,添加于添料、高分子材料中已被广泛应用于航空航天、电子、汽车等行业的 非金属制件,使其具有导电、抗静电、防止电磁干扰等特殊功能。 传统的导电粉末,有金属粉末、炭黑、石墨、碳纤维、金属纤维和金属氧化物等 [1 、 2] 。其中,金属粉末 价格较贵,易氧化而降低导电性能 [3] ;金属纤维混合分散不均,加工过程中易折断和发生取向,只用于导电 性能要求特好的电磁波屏蔽等场合;石墨所需添加量较大( 30% ),使制品性能变脆;碳纤维价格昂贵;金 属氧化物粉末导电性能较差。实际应用较多的是炭黑,尽管它能赋予材料优良的导电性能,但其色彩单一、着 色性差,很难满足不同领域和用户的要求 [4] 。一般用于导电材料的导电粉末,要求其电阻率小于 10 Ω · m 。 复合导电填料一般是以一种价廉、质轻的材料如重晶石、玻璃微珠等作为基底或芯材,通过化学沉积再煅烧的 方法,在其表面包覆一层氧化物导电物质而制得。人们使用 SnCl4 · 5H2O 和 SbCl3 化学共沉淀包覆重晶石 来制备复合填料系已有不少报道,而以石英做基底的研究报道还不少。 在实验中,以来源丰富、价格低廉的石英为基底, SnCl4 · 5H2-O 和 SbCl3 、 Ce ( NO3 ) 3 为包覆试 剂,经过化学共沉淀和高温煅烧后,制备具有很好导电性能的二元和三元复合体系。 2 实验部分 2.1 实验试剂 Sb2O3(C.P.); SnCl4- · 5H2O(C.P.); NaOH(A.R.); Ce(NO3)-3 (C.P.); 浓盐酸; 300 目石英粉 2.2 试样的制备(流程) 称取 10g 300 目石英粉末于 200mL 烧杯中,加入 60mL 蒸馏水,搅拌成悬浊液,用滴液漏斗滴加包覆试剂 的盐酸溶液,过程中使用 NaOH 溶液控制体系 pH 值,包覆试剂添加完毕后再搅拌 30min 使反应充分。静置 沉淀,离心分离后用蒸馏水反复洗涤至硝酸银检测体系没有氯离子存在为止,过滤后在 80 ℃ 恒温干燥箱中烘 干,经研细后在高温灼热炉中灼热活化。 2.3 测试 活化后将试样置于空气中冷却,称取 3g 样品,在自制的模具中以一定的压力压片,以万用表测定电阻值。电 阻率按照下式计算: ρ 3 = Rs×A /L 试中:ρ 3 为式样的电阻率, Ω · m ; Rs 为导电粉末电阻测量值, Ω ; A 为模具中导电粉末的横切 面积, m2 ; L 为导电粉末层的高度, m 。 3 结果与讨论 3.1 Sn/Sb 物质的量比例对电阻率的影响 实验时 pH 值控制在 2.5~3.0 ,水解反应溶液温度用水浴控温在 40 ℃ , Sn/Sb 按照不同物质的量比例进行 实验,样品在 550 ℃ 、 600 ℃ 、 650 ℃ 分别灼烧活化 10min 、 20min 、 30min 。不同 Sn/Sb 物质的 量比例的实验结果见图 1 、图 2 。 图 1 电阻率与 Sn/Sb 物质的量比例关系 图 2 电阻率与灼热温度及 Sn/Sb 物质的量 比例关系(灼热 20min ) 从图 1 、图 2 可以看出,制得样品电阻率随着 Sn/Sb 物质的量比例的增加逐渐降低,特别是当比例增加到 7 : 1 时,电阻率已经下降到 3 Ω · m 左右,再增加比例电阻率的变化不大。从试样电阻率的变化来看,对于 特定粒径( 300 目)的石英粉末,它的外表积存在一定的数量范围, Sn/Sb 比较小时,可能锡、锑生成的复 合氧化物膜面积还不能够完全包覆整个石英的外表,由于包覆不全而具有比较多的缺陷,电阻率相应比较高; 随着 Sn/Sb 比例的增加,石英裸露减少,导电性能逐渐增加。同时如果 Sb 含

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