吹扫捕集／气相色谱-质谱法测定地下水中30种挥发性有机物.pdfVIP

2012年 12月 岩 矿 测 试 Vo1．31．No．6 Deeember2012 R0CK AND MINERALANALYSIS 1037～1042 文章编号：0254—5357(2012)06—1037—06 吹扫捕集／气相色谱 一质谱法测定地下水中30种挥发性有机物 冯 丽 ，李 诚 ，张 彦 ，张喜友 (1．山西省地质调查院，山西 太原 030001；2．山西大学化学化工学院，山西 太原 030006) 摘要：在测定地下水中有机污染物时，捕集阱的填料对分析结果有很大的影响。本文采用吹扫捕集／气相色 谱 一质谱联用技术，建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯、苯系物等3O种挥发性有机污染物的分析方法。 对 11捕集阱(VOCARB3000)和 10捕集阱(Tenax／硅胶／碳分子筛)进行 比较实验和捕集阱的填料进行选择 优化，结果表 明，以氮气为吹扫气，11捕集阱的检 出限比10捕集阱的检 出限低 ，富集效率和响应值更高，更 适合分析低含量的地下水样品；Rtx一502．2毛细柱(60m×0．32mm×1．8xIm)对 目标组分有更好的分离效 果，且柱流失小、色谱峰响应高；利用选择离子扫描方式对 目标物进行扫描 ，采用 内标法定量，提高了方法灵 敏度 ，消除了组分的干扰 以及整个分析过程中存在的系统误差。方法检 出限为0．031～0．059 g／L，精密度 (RSD)为1．02％ ～5．19％(3／,=7)，回收率为 87．7％一118．0％ (n=7)，各组分相关系数均在0．9991以上。 方法操作简便，对环境污染小，可满足大批量地下水中痕量挥发性有机物的分析要求。 关键词：地下水；挥发性有机物；吹扫捕集；气相色谱 一质谱法 中图分类号：X523；0657．63 文献标识码：B Determinationof30VolatileOrganicCompoundsinGroundwaterSamples byPurgeandTrap—GasChromatography-M assSpectrometry FENG Li，LICheng ，ZHANG Yan ，ZHANGXi—you (1．ShanxiGeologicalSurveyInstitute，Taiyuan 030001，China； 2．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，ShanxiUniversity，Taiyuan 030006，China) Abstract：Thepacking ofthe Trap hascrucialinfluence to the resultswhen measuring thevolatile organic compounds(VOCs)ingroundwatersamples．Thedeterminationof30kindsofVOCsincludinghalohydrocarbons， chlorobenzene，benzeneseries，and soon，in groundwatersampleswasdevelopedbyusingPurgeandTrap—Gas Chromatography-MassSpectrometry．Thefillingsofthetrapwereoptimizedwith thecomparison studyofTrap 10 andTrap 11．ResultsindicatedthatTrap l1 hadlowerdetectionlimit．highenrichmentandresponsecompared withTrap 10 whennitrogenwasthepurgegas．TheTrap 11 wassuitableforlow levelgroundwatersamples．The Rtx一502．2capillary column(60mx0．32mmx1．8xIm)wasgoodforseparatingtargetcomponentswithsmall columnerosionandhighpeakresponse．SelectedIonMonitoring(SIM)andtheinternalstandardmethodwere usedofrthequantitativeanalysis