液相微萃取-GC-MS法测定奶粉中双酚A.pdfVIP

第 22卷，第 1期 化学分析计量 Vol_22．No．1 30 2013年 1月 CHEM ICALANALYsisANDMETERAGE Jan．2O13 doi：10．3969／j．issn．1008-6145．2013．01．008 液相微萃取一GC-MS法测定奶粉中双酚A 顾海东 邵焰，张丽君 ，张 占恩 (苏州市环境监测中心，江苏苏州 215004) (苏州科技学院，江苏省环境科学与工程重点实验室，江苏苏州 215011) 摘要 采用液相微萃取一气相色谱质谱法测定奶粉中的双酚A。通过实验优化 了样品制备和萃取条件，最佳萃 取条件：奶粉与水的比例为 1：4，pH值为6．5，超声3min，苯为萃取剂，萃取温度35~(2，搅拌速率650r／min，萃取时 间15min，萃取后取 1 L萃取剂进行色谱分析。在此条件下，当采用选择离子扫描模式时，奶粉中双酚A的线性范 围为0．01~25mg／kg，线性相关系数 一0．9992，方法检出限为0．0002mg／kg。测定结果的相对标准偏差为4．9％ (=6)，加标回收率为 100．9％～103．4％。该方法可用于奶粉 中双酚A的快速测定。 关键词 双酚A；液相微萃取；气相色谱质谱联用 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1008-6145(2013)01—0029-04 DeterminationofBPA inMilkbyLiquid-PhaseMicroextractionandChromatography-M assSpectrometry GuHaidong (SuzhouEnvironmentalMonitoringCenter，Suzhou 215004，China) ShaoYan．ZhangLijun．ZhangZhan’∞ (JiangsuProvinceKeyLaboratoryEnvironmentalScienceandEngineering，SuzhouUniversityofScmcenadTechnology， Suzhou 235011，China) Abstract BPA inmilkwasdeterminedbyliguid—phasemicroextraction(LPME)coupledtogaschromatography— massspectrometry(GC—MS)．Thesamplepreparationandextractionconditionswareoptimized，andtheoptimum conditionsobtainedasthefollowing：ratioofmilktowaterwas1：4，pH valuewas6．5，ultrasonictimewas3min， extractionsolventwasbenzene，extractiontemperaturewas35 ，stirringspeedwas650r／minandextractiontimewas 15min．Afterextraction，1 L organicsolventwasintroducedtoGC-MSforanalysis．Undertheoptimizedconditions， selected—ionmode(SIM)wasused，thelinearrangeofBPAwas0．01—25mg／kg，， = 0．9992，andthedetection limit(LOD)was0．0002mg／kg．Therelativestandarddeviationsofdetectionresultswas4．9％ =6)，therecoverywas 100．9％