HPLC—MS联用技术在纤维染料检测中的应用.pdfVIP

r ：冀 ■ HPLC—MS联用技术在纤维染料检测中的应用 Application ofHPLC-MS Technique to theTest ofTextile FiberDyes 文／徐亚民 马非非 摘要： HPLC—MS(液相色谱．质谱 )联用技术是当前比较新颖的技术，因其结合 了液相色谱的高效分离 能力和质谱的准确定性能力，近年来成为最可靠实用的分析手段，本文叙述了HPLC—MS联用技术的原 理及其在纤维染料检测中的应用。 关键词：HPLC—MS联用原理；纤维染料分析 1850年 ．Runge在纸上分离盐溶液 。1869年 ． 分 ．对于液相色谱系统 ，色谱柱一般为反~NODS柱 ，长度 Goppalsroeder在长条纸上分析染料和动植物色素 ，色谱法 为10mm~50mm的短色谱柱 ．为了获得稳定、准确的流动 开始 了它的雏形。经过100多年的发展 直到气相色谱法 相 ．因而需要的流速较低，在较小的流速下．离子化过程 的确立 应该是现代色谱法的里程碑 但对于分析工作者 的效率增加。而为了缩短检验时间。我们常常使用比较大 而言 ．气相色谱法远远达不到分析的要求，自然界一多半 的流速．这样就需要内径 比较小的色谱柱来提升组分的分 的化合物无法达到气相色谱法所要求的易气化、热稳定等 离效率．同时需要动力泵能够提供很大的流动压力。离子 特点 ，直到高效液相色谱法的出现 ，20世纪60年代，高效 化部分效能的降低可以用改善喷雾过程和增加带电雾滴的 液相色谱法被进一步完善 ，成为分析化学又一个里程碑 ， 溶剂蒸发速率予以一定程度的补偿。 特别是二极管阵列检测器的应用，使我们可以得到每个组 液相色谱部分流动相是特别要考虑的部分 对于常用 分的HPLC—UV--维谱 ，80年代末，又一种定性更好的液 的反相色谱来说 ．一般选择C18色谱柱 ，这样对于流动相 相色谱检测器出现了。那就是质谱，它的出现使分析工作 的组分来说，为了得到更好的保留效果．常以非解离的状 者更加准确地定性定量化合物 液相色谱．质谱联用的初 态存在于流动相中，而流动相中以离子存在才能更好地利 期 ，在连接技术上一直出现一些技术障碍 ．因为经典的气 于质谱中气相离子的形成，因此 这就需要我们调节各方 质 电离方式不适于极性大、挥发性小、易热分解及分子量 面的条件，使流动相既适合于分离又适合于质谱中的离子 大的化合物 ．直到大气压离子化(API)接 口技术的出现 ． 化。在各调节条件中，重要的是使用缓冲剂来调节流动相 它包括了电喷雾电高技术 (ESI)和大气压化学电离技术 的pH．应该注意需用挥发性的缓冲剂，以获得更好的离子 (APCI)，这两个接 口技术是如今最温和的电离技术 ． 化效率 ，对于HPLC—MS联用技术．为了得到更好的检测 其区别在于在大气压下产生气相离子的方式不同．该技术 效果并提高灵敏度，还可以运用多种手段 ，比如增加流动 更好更有效地把液相色谱与质谱有效地结合起来，近年来 相的流速、柱后衍生化、添加离子对等方法来进一步提高 HPLC—MS联用技术得到迅猛发展，已经逐渐代替气相色 检测效率 J。 谱成为未来最主要的分析手段。 1．2电喷雾电离 (ESI)技术的原理 电喷雾 电离技术是实际HPLC—MS联用中常用的技 1 HPLC—MS联用系统的工作原理 术．其原理就是在常压下，从液相系统流出的流动相进入 1．1HPLC—MS联用仪液相色谱部分的原理 一 毛细管中，毛细管带很高的电压，在几千伏的高压下 ， HPLC—MS联用仪分为液相色谱与质谱两个独立的部 并在鞘液等辅助手段的帮助下产生高度带电荷的雾状