醋酸泼尼松片含量测定中样品制备方法的改进.pdfVIP

垫茎苎堂堂 主 卷 第 期 ?,. , . , , 醋酸泼尼松片含量测定中样品制备方法的改进 陈新善,狄亚敏,陶胜源 摘 要 目的 修正醋酸泼尼松片含量测定样品溶液制备方法。方法 采用药典方法和改进方法对比试验,以证明 改进的方法更加科学可靠。结果 经对 种方法的对比试验,改进方法测得的含量结果高于《中国药典 年版方法测定 结果为. %一 . %。结论 改进方法合理、科学可靠,可用于醋酸泼尼松片样品溶液的制备。 关键词 醋酸泼尼松片;含量测定;制备方法 中图分类号 . 文献标志码文章编号? 『. /. . ? . . .醋酸泼尼松片是肾上腺皮质激素药,临床用于 测定。色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为 过敏性与自身免疫性炎症性疾病。该制剂质量标准 填充剂;流动相:乙腈一水:;检测波长: 收载于年版《中国药典》二部 。国家食品药 。醋酸泼尼松峰与相邻杂质峰的分离度应符 品监督管理局年将其列为抽验品种之一。检 合要求。测定方法 取本品 片,精密称定,研 验中发现,《中国药典》收载的醋酸泼尼松片质量标 细,精密称取适量 约相当于醋酸泼尼松 ,置 准中在含量测定项下的样品溶液制备时,用甲醇作 量瓶中,加甲醇 ,充分振摇使醋酸泼尼松 溶剂不易将所研细的片剂细粉崩解,使得醋酸泼尼 溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤 松很难完全溶出,测定的含量结果一般都低于实际 液 ,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取醋酸泼 值,故此方法制备的样品溶液所得的试验数据欠可 尼松对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并定量稀释 靠。为此,本文修正了样品溶液的制备方法,并与药 制成约含 . / 的溶液,同法测定。按外标法 典法制备的样品溶液进行含量测定对比试验,报道 以峰面积计算,即得。 如下。 . 改进方法 色谱条件 同 . 项下。测定法 取本品 片,精密称定,研细,精密称取适 仪器及试药 量 约相当于醋酸泼尼松 ,置 量瓶中,加 . 仪器高效液相色谱仪 日本岛津制 水 .,摇匀,放置 ,加甲醇 ,振摇 使醋酸泼尼松溶解,用甲醇稀释至刻度,摇 作所 ;色谱柱: . ×, , . . ,, ? 匀,滤过,精密量取续滤液,注入液相色谱仪, 记录色谱图;另取醋酸泼尼松对照品适量,精密称 ;型万分之一电子天平、 型十万 分之一电子天平 均为 公司 ;有机相针式 定,用甲醇溶解并定量稀释制成约含 ./ 的 溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 滤器 规格:× . ,上海安谱科学仪器有 限公司 。 按上述 种方法制备样品溶液,在上述色谱条 件下依法测定含量。测得 批样品,结果见表 。 . 试药 醋酸泼尼松对照品 含量: . %,中国 药品生物制品检定所,干燥后使用 ,醋酸 表 样品含量测定结果 泼尼松片 规格: /片,厂家编号 ~ ,批号分别 《中国药典》方法 改进方法 两法 批号 相当标示量含量 相当标示量含量 为 、、 、、 、 差值 % % % %、 、 、;甲醇为分析纯, 乙腈为色谱纯 ,水为超纯水 自制 。 方法与结果 . 含量测定 照文献规定的高效液相色谱法 作者简介:陈新善,副主任药师。研究方向:药物分析。 : 作者单位: 北京,总后勤部卫生部药品仪器检验所