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咔蔗材 第 卷第 期 年 月 . . 不同型号大孔树脂对黄芩苷吸附纯化工艺的研究 黎晓敏 ,武 煊 ,熊仲良 ,马金花 ,朱周福 .西南大学动物科技学院,重庆 ; .重庆市动物卫生监督总站,重庆 ; .重庆市农业学校, 重庆摘要 目的:研究富集纯化黄芩苷的最适树脂,确定最佳工艺参数。方法:以黄芩苷含量为考察指标,采用静 态吸附一解吸、动态吸附一解吸条件筛选最适树脂型号,评价树脂吸附与解吸工艺。结果: 型大孔树脂为最 适树脂,其吸附阶段的泄漏点为,饱和点为 .;解吸阶段的适用乙醇浓度为 %。结论:本研究发现, 型大孔树脂可用于黄芩苷的精制纯化并提高黄芩苷的提取率。 关键词 大孔树脂;黄芩苷;吸附纯化 中图分类号: . 文献标识码: 文章编号: ? ? 曲., , , ., . . , ,, ; . , , ; . , , : .: ?, ?,. :?. 。. . . ; % . :一 . ; ; 黄芩 为中医常用 徽 天然有机化合物信息中心 ,黄芩药材由 药之一,具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效, 重庆市中药研究所提供并鉴定为唇形科植物黄芩的干燥根。 其有效成分为黄酮类化合物。现代药理研究表明黄 芩具有抗菌消炎、抗过敏、抗氧化等作用?。大孔方法与结果 树脂为一种多孔道、大孔径的高分子分离材料,根据 . 大孔树脂的预处理 将大孔树脂用 %的乙 被吸附对象的极性和相对分子量大小,以及它在不 醇浸泡 ,充分溶胀后用湿法装柱,以 %乙醇 同溶剂中的溶解度差异,可以选择性地纯化中药中/ 的流速洗脱,至流出液与水 : 混合不呈白 的化学物质,在中药现代化生产过程中有着广阔的 色浑浊,再用蒸馏水洗脱至无醇味。 . 黄芩水煎液的制备 称取黄芩药材 ,第 应用前景。本研究分析了 种不同型号的大孔树脂 一 对黄芩水煎液中黄芩苷的吸附能力,考察了影响吸 次用 倍水煎煮,第二次用 倍水煎煮附与解吸附的相关条件,得出了最佳纯化工艺,旨在,第三次用 倍水煎煮 ,合并 次滤液,浓 促进大孔树脂吸附法在中药制药工业中的应用。 缩至含生药浓度为 . / ,于储藏,用于测 仪器与材料 , 定黄芩苷含量。 紫外分光光度计 美国,甲 . 测定波长的选择 取黄芩苷对照品配制成 ./ 的溶液,在? 之间进行扫 醇 重庆化工厂 级 ,、 、 一、、. 、型大孔树脂 均购自河 描,发现黄芩苷在处有最大吸收值,故选 北沧州宝恩化工有限公司 ,黄芩苷对照品 购于安 为测定波长。 收稿日期: ? 基金来源:重庆市科委重点科学基金攻关课题 作者简介:黎晓敏 . ,女,教授,从事中药现代化研究; : 、, : . 。 通讯作者:朱周福,’ : , ? : . 。呻 材 第 卷第 期 年 月 . 标准曲线的绘制 取黄芩苷对照品,用 % 入上述 个锥形瓶中,每振荡 次,共吸附 。用蒸馏水淋洗该树脂,洗去树脂表面未被吸附的 甲醇配制成浓度分别为 .、 . 、. 、 . 、 . 、 . 、 . / 的溶液, 黄芩苷颗粒,至流出液为无色为止,洗涤液与吸附残 液合并,减压蒸馏至 ,测量吸附残液中黄芩苷 在 处测定吸光度。以浓度为横坐标,以 吸光度为纵坐标计算其回归方程为:的浓度,评价吸附效果;用 %的乙醇冲洗树脂,至 . .,. 。表明黄芩苷在 乙醇洗脱液无色为止,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至 .~ . / 之间呈良好的线性关系。 ,测定其中黄芩苷的浓度,评价解吸效果。表 . 最适树脂的筛选 采用静态吸附法,通过测 结果显示,.型大孔树脂对黄芩苷的吸 定吸附残液和解吸液的黄芩苷浓度筛选最适树脂。 附与解吸效果均较其它型号树脂有较大优势,故 量取 种型号大孔树脂各置于 个锥形瓶 选择.型大孔树脂进行吸附与解吸阶段 的考察。 中,取 上述贮藏备测的黄芩水煎液,平均加 表 不同型号的大孔树脂静态吸附与解吸效果 . 吸附阶段的考察 取由“ . ”项筛选出的大 孔树脂 ,以“ . ”项方法预处理,湿法装柱。 \ ∞ 加入“ . ”项制备的黄芩水煎液 ,以 / \ 的流速通过树脂柱,每 .收集 管,共收集 进 管,测定流出液中黄芩苷的浓度,绘制吸附曲线。由图 可以看出:一 型大孔树脂吸附黄芩苷的 糨 泄漏点和饱和点分别为 .、 .。 . 解吸阶段的考察 用蒸馏水以 / 的流 速冲洗“ . ”项的树脂,至流出液为无色为止;依次 流份/份 用 %、 %、 %、 %、 %乙醇溶液各 进 图 不同浓度乙醇对黄芩苷的解吸曲线 行梯度解吸,每收集 份,共 份。测定解吸 表 不同浓度乙醇解吸液中黄芩苷浓度的比较 液中黄芩苷的浓度,绘制解吸曲线 见图 ;合并同 样品 黄