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军事医学 2011年 12月第35卷 第 12期 MilMedSci，Vol35，No12，Dec，201l 937
LC-MSM·S法测定人血浆中米格列奈浓度
姜 楠，杨永革，许雪廷
[摘要] 目的 建立液质联用色谱法(LC-MS—MS)测定人血浆中米格列奈(mitiglinide)浓度。方法 空白血浆加
米格列奈，用乙腈做为沉淀剂，取上清液用于Lc-Ms—Ms分析。分析柱为日本资生堂CAPCELLPAKC18MG．5Ixm
150nlln×2．01／1111(ID)柱，流动相为乙腈一10mmol／L乙酸铵(0．1％氨水)分段洗脱(0～2min10：90，2．1～8min90：10，
8．1～10min10：90)，流速为0．3ml／min；质谱条件：电喷雾离子化电离源ESI负离子检测，喷雾电压 (SP)4000kV，
鞘气(SGP)流速 30Arb，辅助气(AGP)流速0Arb，毛细管温度(TEM)314％；米格列奈和内标瑞格列奈的碰撞能量
均分别为21EV、23EV；选择反应监测 (SRM)分别测定米格列奈和 内标瑞格列奈负离子m／z314—189和 m／z
451— 79．2。结果 米格列奈在 2．5—2000 g／L检测浓度 范围内呈 良好线性关系 ( 0．99)，最低定量限
(LLOQ)为2．5 L，绝对回收率在70％以上，高中低3种浓度的 日内和 日问RSD≤15％。结论 该方法操作简
便、灵敏、准确，适用于临床米格列奈的血药浓度监测及其药动学研究。
[关键词] 米格列奈；色谱法，液相；串联质谱法；血药浓度
[中图分类号] R977．15 [文献标志码] A
[文章编号] 1674．9960(2011)12-0937-03
LC—M SM· Sdeterminationofmitiglinideinhumanplasma
JIANGNan，YANG y0 一ge，XUXue—ting
(DepartmentofPharmacy，GenerMHospitalofBeijingMilitaryCommand，Beijing100700，China)
[Abstract] Objective ToestablishanLC-MS—MSmethodfordeterminingmitiglinideinhumanplasma．Methods
Mitiglinideaddedintoblankplasmawassedimentedbymethanol，andthesupernatantwasdeterminedbyLC—MS—MS．The
analyticalcolumnwasCAPCELLPAKC18MG，5 m150inn／×2．0Inln(ID)．Themobilephaseconsistedofacetonitrile一
10mmol／Lammoniumacetate(0．1％ammoniasolution)，gradingelution(0—2min10：90，2．1—8min90：10，8．1—10
rain10：90、ataflow rateof0．3ml／min．Massspectrum conditionsincludedESIthatwasperfomr edi13theSRM mode
usingtargetionsm／z314~189(21EV)(mitiglinide)，m／z451 379．2(23EV)(repaglinide)，SP4000kV，SGP30
Arb．AGP0ArbandTEM314oC．Results Thecalibrationcurvewaslinearovertherangeof2．5—2000g／L．TheLLOQ
ofmitiglinideinplasmawas2．5 g／L．Theextractedrecovery wasabove70％ ．Th eintra-and inter—dayRSD wasbelow
15％ ．Conclusion Thismethodissensitive，simpleandaccuratetodetermineemitiglinideplasmaconcentrationandtostudy
pharmaeokineticsofmitiglinide．
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