柱前衍生-气相色谱法同时测定水中醛酮类和硝基苯类化合物.pdfVIP

2010年 10月 岩 矿 测 试 Vo1．29．No．5 October2010 ROCK ANDMINERALANALYSIS 486—490 文章编号：0254—5357(2010)05—0486—05 柱前衍生一气相色谱法同时测定水中醛酮类和硝基苯类化合物 王 磊，刘庆学 ，安彩秀，高希娟，刘金巍，李 娜 (河北省地矿中心实验室，河北 保定 071051) 摘要：建立 了柱前衍生 一气相色谱法同时测定水样 中醛酮类及硝基苯类化合物含量的检测方法。对影响 衍生效率的因素如溶液的酸度、反应温度和时间、衍生试剂 2，4一二硝基苯肼 (DNPH)的用量等因素进行 了试验，确定了DNPH与醛酮类化合物反应生成腙的最佳条件为pH=3时4O℃恒温水浴反应 1h。利用 二氯甲烷萃取反应生成的腙和硝基苯类化合物，旋转蒸发仪浓缩，氮吹转换甲醇相，使用电子捕获检测器 的气相色谱仪测定 目标化合物。各化合物的质量浓度与其色谱峰峰面积的线性相关系数均在0．9989以 上 ，方法检 出限为0．01—0．03 g／L，相对标准偏差 (RSD，凡=6)均低于 6．0％，回收率在 89．5％ ～ 110．2％。方法简便、经济、回收率高，可用于水质中醛酮类及硝基苯类化合物的检测。 关键词 ：柱前衍生；气相色谱法；2，4一二硝基苯肼；醛酮类化合物；硝基苯类化合物；水 中图分类号 ：0657．71；0623．511；0623．521；0625．61；P641 文献标识码 ：A SimultaneousDeterminationofNitrobenzene，AldehydeandKetone CompoundsinWatersbyGasChromatography withPre．column Derivatizati0n WANGLei，LIUQing—xu,e ，ANCai—xiu，GAOXi-juan，LIU如z—wei，LINa (HebeiGeologyandMineralCenterLaboratory，Baoding 071051，China) Abstract：A methodforsimultaneousdetermination ofnitrobenzene．aldehydeandketonecompoundsinwater samples by gas chromatography with pre—column derivatization was developed． Parameters affecting the derivatizationefficiency，such aspH，reaction timeandtemperature，dosageofderivatization reagentof2 4． ， dinitr0phenylhydmzine(DNPH)weretestedandoptimized．TheoptimumderivatizationconditionwassetatpH = 3and40℃ ofranhourinawaterbath．Thereactionproductsofhydrazoneandnitrobenzenecompoundswere ex~actedwithdichloromethane，concentratedbyrotaryevaporatorandconvertingthesystem tomethanolmedium byni~ogen—blowing．Andthenthetargetcompoundsweredetemr inedbygaschromatorgaphwithelectroncapture detector．Thedetectionlimitsofthemethodofrorganiccomponentswereintherangeof0．O1～0．03 g／Land thecorrelation coefficientsofthecalibration curvesofrtheanalyteswerebetween 0．9989—0