谷物中草毒死及草净津残留的高效液相色谱-串联质谱法同时测定.pdfVIP

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2017-09-13 发布于浙江
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谷物中草毒死及草净津残留的高效液相色谱-串联质谱法同时测定.pdf

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第29卷第8期分析测试学报 VoI．29No．8 2010年 8月 FENX1CESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 855～858 谷物中草毒死及草净津残留的高效液相色谱一串联质谱法同时测定田宏哲，周艳明，赵瑛博，刘文娥 (沈阳农业大学分析测试中心，辽宁沈阳 110866) 摘要：采用高效液相色谱一电喷雾电离一串联质谱 (HPLC—ESIMS／MS)建立了同时测定谷物中草毒死、草净津残留量的分析方法。样品经二氯甲烷提取，OasisHLB固相萃取柱净化，采用cs色谱柱 (250mm × 4．6mmi．d．，5 m)分离，甲醇一0．1％甲酸溶液(体积比50：50)洗脱，ESIMS／MS进行测定。草毒死、草净津的线性范围分别为0．02～10．0、0．01～10．0mg／kg，相关系数分别为0．9996、0．9993，检出限分别为 0．01、0．005mg／kg，平均加标回收率为80％一102％。关键词：高效液相色谱一电喷雾电离质谱；除草剂；草毒死；草净津；谷物中图分类号：0657．63；TQ457 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2010)08—0855—04 doi：l0．3969／j．issn．1OO408．020 SimultaneousDeterminationofAllidochlorandCyanazinein GrainsbyHPLC ——ESIMS／MS TIAN Hong—zhe，ZHOU Yan—uring，ZHAOYing—bo，LIU Wen—e (AnalysisandTestingCenter，ShenyangAgriculturalUniversity，Shenyang l10866，China) Abstract：A high performance liquid chromatography—electrospray ionizationmass spectrometric (HPLC—ESIMS／MS)methodwasdevelopedforthesimultaneousdetemr inationofallidochlorand cyanazineingrainsamples．Twoherbicideswereextractedfrom grainswithdichloromethane，cleaned uponanOasisHLBsolid—phaseextraction(SPE)column，separatedonaC18column(250mm ×4．6 mmi．d．．5Ixm)usingmethanol一0．1％ formicacid(50：50，byvolume)solutionasmobile phaseataflow rateof1．0mL／min，andthendetemr inedbyESIMS／MS．Themethodshowedgood linearitiesovertheconcentrationrangeof0．02——10．0mg／kgforallidochlorwithacorrelationcoeffi— cientof0．9996 and0．01—10．0mg／kgofrcyanazinewithacorrelationcoefficientof0．9993．The detectionlimitsforallidochlorandcyanazinewere0．Olmg／kgand0．005mg／kg，respectively．The averagerecoveriesoftwoherbicidesinspikedsampleswerebetween80％ and102％． Keywords：highperfomr ance liquid chromatography— electros