气相色谱法测定水体中15种硝基苯类化合物的含量.pdfVIP

PTCA(n B：CHEM．ANAL．) 气相色谱法测定水体 中15种 旦 甲 硝基苯类化合物的含■一 I■一 李利荣，魏恩棋，时庭锐，王艳丽，杨 华 (天津市环境监测中心，天津 300191) 摘 要：将水样(2OOmL)用甲苯(10．0mL)萃取，所得萃取液经无水硫酸钠干燥后供气相色谱 分析。用HP一1色谱柱，在6O℃--200。C温度区间采用程序升温方式进行分离，用电子捕获检测 器(ECD)测定。根据保留时间作定性检定，用外标标准曲线法作定量测定。15种硝基苯类化合物 的峰面积与对应的质量浓度在一定范围内呈线性关系，检出限在0．072~0．96Fg·L 之间。用 标准加入法测得 15种化合物的回收率在 92．6 ～99．2 之间，测定值的相对标准偏差(一6)在 1．7 ～4．2 之 间。 关键词：气相色谱法；硝基苯类化合物；溶剂萃取；水样 中图分类号：0657．7 文献标志码 ：A 文章编号：1001—4020(2011)12—1436—04 GC Determinationof15NitrobenzeneHomologuesinW ater LILi-rong，WEIEn-qi，SHITing-rui，WANG Yan-li，YANG Hua (TianjinEnvironmentalMonitoringCenter，nn in3O0190，China) Abstract：Watersample (200mL)wasextractedwithtoluene(10．0mL)，andafterdehydrationwith anhydrousNaz ，theextractwasusedforGCanalysis，usingHP_1chromatographiccolumnforseparationinthe temperaturerange from 60 ℃ to 200 ℃ with programmed temperature elevatiorL ECD was used in the determination．QualitativeanalysiswasperformedaccordingtOtheretentiontimes，andquantificationwasattained byexternalstandard curves．Linearrelationshipsbetween valuesofpeakareaandmassconcentrationofthe15 nitrobenzenehomologueswerefoundindefiniteranges，withdetectionlimitsintherangeof0．O72—0．96 g ·L_。． Testsforrecoveryandprecisionweremade，givingvaluesofrecoveryintherangeof92．6 --99．2 andofRSD S (一6)rangedfrom 1．7 to4．2 ． Keywords：Gaschromatography；Nitrobenzenehomologues；Solventextraction；Watersamples 硝基苯类化合物是硝基芳香族化合物的总称， 很多[2]，但都存在着不同的缺陷。这些方法在测定 是染料合成、油漆涂料、塑料、炸药、医药及农药制造 水样中硝基苯类化合物时主要采用溶剂苯进行液液 等的中间体，属高毒污染物。二硝基苯极易燃、易 萃取或GDX502固相萃取富集、苯溶剂洗脱、填充 爆，有剧毒，具有致癌性；三硝基 甲苯带有爆炸性，是