RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量.pdfVIP

22 分 析 仪 器 2010年第5期 业 业 船 业 啦 船 船 啦 ； 仪器应用 l 乔 带 带 夺 芥 恭 带 带 带 芥 RP—HPLC法 同时测定注射用替卡西林钠 克拉维酸钾中两个主成分的含量 黄丽华 罗 婵 母昭德 (重庆医科大学 ，重庆 ，400016) 摘 要 目的：建立 同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾 中两个主要成分含量 的RP—HPLC方法 。方法 ： 采用 SB—Aq色谱柱 (250mm ×0．46mm，5m)；流动相为 0．05mol／L磷酸二氢钠溶液 (pH5．2)一0．05mol／L磷 酸二氢钠溶液(pH4．3)一乙腈 ，进行梯度洗脱 ；流速 1．0mL／min，柱温 25℃，检测波长 220nm。结果： 标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为 103．7～311．1Fg／mL和 6．666～20．O0Fg／mL；相 关系数分别为0．999和0．999；平均加样 回收率 ( ===9)分别为99．6 和99．396／。结论 ：该方法准 确性好 、灵敏度高、重复性好 ，可有效控制药品生产质量。 关键词 替卡西林 克拉维酸 6一氨基青霉烷酸 3一噻吩丙二酸二 乙酯 反相高效液相色谱法 2．1 仪器与试药 1 前 言 日本岛津 LC一2010高效液相色谱仪 (四元梯度 替卡西林 (ticarcillin)为半合成 J3一内酰胺类抗 泵具有真 空脱气功能 ，自动进样器 ，紫外检测器 ， 生素 ，是一种新结构的青霉素，抗菌谱与羧苄青霉素 Class—Vp色谱工作站)，梅特勒 XS2O5分析天平 。 类似。克拉维酸_1](clavulanicacid)为 J3一内酰胺 替卡西林对 照品 (中检所 ，含量为 76．8 ，批 酶抑制剂，可保护 J3一内酰胺类抗生素免受水解 ，两 号：130569—200601)；克拉维酸对照品(中检所 ，含 者配合使用既扩大了抗菌谱 ，又增强了抗菌活性 ，从 量为 94．4 ，批 号：130429—200704)；注射用替卡 而起到很好的抗菌作用 。在临床上多用替卡西林与 西林钠克拉维酸钾 (15：1，规格 ：3．2g／瓶，江苏海宏 克拉维酸钠钾盐的复方制剂_3]。传统替卡西林合 制药有限公 司，批号 ：080801，08090l，081001)；3～ 成工艺 中都 以6一氨基青霉烷酸 (6～APA)为起始 ATMA (浙江嘉 善诚达药 化有 限公 司，含 量为 物 ，用 3一噻吩丙二酸二乙酯 (3一ATMA)参与反应 99．5 ，批号 ：080602)；6一APA(珠海联邦制药股 制得 ，故这两种成分在成品中不可避免地存在 ¨6]，在 份有限公司 ，含量为 99．0 ，批号 ：Co2o8o4113)；乙 有关替卡西林钠一克拉维酸钾含量测定方法的文献 腈 (色谱 纯，江 苏 汉 邦 科 技 有 限公 司，批 号 ： 报道中，均未在含量测定的同时分离 6一APA和 3一 ，其余试剂均为分析纯 。 ATMA [6-HI。参考克拉维酸制剂的含量测定方法 ， 2．2 色谱条件 本文建立了同时测定替卡西林与克拉维酸含量的高 色谱 柱 ：AgilentSB—Aq(250mm