固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃.pdfVIP

第34卷第3期 湖北大学学报( 自然科学版) V01．34 No．3 20 12年9月 J our nal of Hube i Uni ver s i t y( Nat ur al Sci enc e) Sep．，2012 文章编号 ：10 00—2 37 ( 2012) 03 02 67—04 固 相 微 萃 取 联 用 气 相 色 谱 测 定 水 中 的 多 环 芳 烃 胡庆兰 ( 湖北第二师范学院化学与生命科学学院，湖北武汉43020 ) 摘要采用溶胶一凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、 荧蒽 种多环芳烃( PAHs) ．对固相微萃取的条件进行优化．方法的检测限为0 ．000 ～o ．0 ug ／L，线性范 围 存0．1～100 f f g ／I 。，相对标准偏差( RSD) 不大于 ．3 ％．对东湖水样进行测定，未检测到 种多环芳烃，其回收 率为7 1．o％～107 ．9 ％． 关键词气相色谱；固相微萃取；离子液体；溶胶凝胶法；多环芳烃 中图分类号06 7．7+1；X832 ；062 文献标志码A 多环芳烃( PAHs ) 是一组稠环芳香化合物，主要是 由于有机物( 如煤和木材等) 在高温下不完全燃 烧产生的一 卜引．PAHs 广泛存在于大气、水、土壤和植物等 自然环境中L3] ．其中萘、苊等16种PAHs 因具 有致癌、致 畸及致突变性而被美国环境保护局( EPA) 列入优先控制和监测 的有毒有机污染物黑名单中， 国家环境保护总局也把16种PAHs 作为检测对象[ 4一 ． 环境中PAHs 存在的浓度很低 ，通常须经过预处理后才能进行分析．现多采用液一液萃取，该方法操 作较烦琐、费时，且需大量使用对人体有害的有机溶剂 ．同相微萃取( SPME) 技术是20世纪90年代发 展起来 的一种新型的样品预处理技术 ．操作过程无需使用有机溶赉 ：l J E引，且受基体影 响小，集采样、浓缩于 一体，克服了传统的样品前处理技术的缺点，是一种有利于环境保护的样品预处理方法． 目前对环境中多环芳烃的分析有高效液相色谱法廿8I ，气相色谱法一F9 1 ‘11等．由于PAHs 大多是分子 量大、不易被气化 的化合物( 高沸点) ，而且这类化合物在紫外或荧光检测器上具有相当灵敏的响应 ，故 环境中多环芳烃的分析大多采用高效液相色谱法的方法 ．而高效液相色谱法分析PAHs 样品预处理时 间长；罗世霞等采用SPME与气相色谱法( GC) 联用，选用100 f fm PDMS的商用涂层分析饮用水中的 16种PAHs ，线性范围为0．01～30 f f g ／I 。[ 1u ；张廉奉等用 自制涂层测定了土壤中的PAHs ，线性范围为 3个数量级，检出限为0 ．008～0 ．440 f fg ／L 9 ．目前用SPME GC分析PAHs 的涂层主要是商用涂层及 自制涂层．商用涂层种类少，且存在着热稳定性差和使用寿命短及价格贵等缺陷，涂层与纤维之间是通 过物理作用吸附的；本研究选用固相微萃取联用气相色谱 ，并采用溶胶一凝胶法制备纤维表面键合 的离 子液体键合SPME涂层．该涂层热稳定性好 ，涂层与纤维之间形成化学键合 的i 维空间网络结构，适宜 于高沸点的化合物的分析．并对萃取温度、萃取时问及离子强度等进行了优化．在最优化的条件下，采用 HS_ SPME—GC对水中的 种多环芳烃进行 了分析，结果令人满意 ． 1 实验部分 1 ．1 仪器和试剂 GC一97 10气相色谱仪( 福立分析仪器有限公司，配有FI D检测器) ；KQ一 0B型超声 波清洗仪( 昆山市超声有限公司) ；XT 1氮氢空气发生器( 北京信和诚科技发展有限公司) ；同相微萃取 手}N( Supel co公司) ；纤维( 140 f f m．O．d，河北永年光纤厂) ；DF一10 1S智能集热式恒温加热磁力搅拌器； 自制离子液体键合固相微萃取涂层( 厚度为 0 f f m，萃取头长度为1 cm) ，四乙氧基硅烷( 98 ％) 、二苯基 收稿 日期 ：20 11 1l —02 基金项 目：湖北第二师范