乙烯基功能化微孔SAPO-11分子筛的合成与结构表征.pdfVIP

第34卷第3期 湖北大学学报( t t 然科学版) 20 12年9月 J our nal of Hube i Uni ver s i t y( Nat ur al Sci enc e) 文章编号 ：1000—2375( 2012) 03—02 79 03 乙 烯 基 功 能 化 微 孑 L S PO一1 1分子筛的 合成与结构表征 余安安，周丹，庞涛，鲁新环 ，夏清华 ( 湖北大学化学化T学院，湖北武汉430062) 摘要 以乙烯基三乙氧基硅烷为唯一硅源，探讨各种反应条件对合成乙烯基功能化S P( N1 1分子筛的 影响．初始反应物摩尔 比为 l ：( ) ∥P2( ) 。：WI 20 ：I ) P ：H：( ) ：QHj ( ) H一1．0 ：1．0 ：0 ．75：2 ．0 ：3 0 ： 30 ，在弱酸性环境 的水 ／醇水解体系下，200 ℃晶化72 h后可成功地合成出乙烯基功能化S P( ) _11分子筛．产 物经XRD、TEM、FT—I R、TG 、XRF等表 征分析，乙烯基基团已被成功引入到无机S P(Hl 的骨架中． 关键词S P( 11分子筛；乙烯基i 乙氧基硅烷 ；有机功能化 中图分类号( ) 658．6+2 文献标志码 有机一无机杂化微孔分子筛是一类将有机基团引入到无机分子筛骨架中的新型功能材料，近年来引 起化学家的极大兴趣 卜7 ．有机基团的空间尺寸不同，其在微孔分子筛 巾的位置也不相同，大体积基团通 常键连于分子筛的外表面、孔道或缺陷中。小体积基 团则取代分子筛骨架结构中的桥氧原子．无机分子 筛提供具有规整均一 的孔道结构、高热稳定性 ／水热稳定性与优 良机械强度的无机骨架，有机基团可对 分子筛表面进行修饰，或者调整分子筛孔道的亲 ／疏水性，从而控制各种有机、无机客体分子与分子筛骨 架之间的相互作用，从而达到更好的选择性吸附、分离与催化的作用． 本工作以乙烯基三乙氧基硅烷为唯一硅源 ，在H：( ) ／C：H。( ) H体系下成功合成出乙烯基功能化的 S P( ) 一11分子筛，并探讨了各种反应条件对产物的影响． 1 实验部分 1．1 实验药品 拟薄水铝石( 66 ．7 ％，山东淄博) ；磷酸( 85 ％，天津市东丽区天大化学试剂厂) ；二正丙 胺DP ( 96 ％，上海国药集团化学试剂有限公司) ；乙烯基i 乙氧基硅烷WI 20( 99％，湖北德邦化工新 材料有限公司) ；盐酸(36 ．4％，信阳淮河化学试剂厂) ；无水 乙醇( 99 ．5 ％，天津市博迪有限公司) ；无水 甲 醇( 99 ．5％，天津市博迪有限公司) ；乙二醇( 96 ％，天津市博迪有限公司) ；去离子水( Pt 制) ． 1 ．2 实验表征所用的仪器及测试条件 1 ．2 ．1 红外光谱( FT I R) 在 日本岛津公司的I R Pr es t i ge 2 1型傅立叶变换红外光谱仪上进行测定． 取20 mg KBr 与样品按约50：1混合并充分研磨后装人压模机，在500 kg ／cm2压力下压成薄片，在室 温下测量其红外光谱( FT—I R) ，扫描范同为40044 000 CI I I ． 1．2．2粉末X—r ay衍射( XRD) 在Ri gaku D／M X—I II C X光衍射仪上( Cu K乜： 一0．154 06 nm) 进 行，测定条件：固定管 电流为25 m ，管 电压为30 kV，在5。～65。内记录衍射图谱． 1．2 ．3 热重分析( TG ) 热重分析在北京光学仪器厂的FRC／T 1型热分析仪上进行，在空气气氛 下 测定，升温速度为20 ℃r ai n ． 收稿 日期：20 11—11 12 基金项 日：国家 自然科学基金( 209 0102 3) 、教育部留学回国人员科研启动基金( E2009 ] 100 1) 和武汉市青年科技晨光计划 (1087) 资助 作者简介：余安安( 1987一) ，女，硕十生；周丹，通信作者，副教授，Emai l ：d．z hou@hubu ．edu．c n 280 湖北大