EDTA滴定法测定镁-锌-钇三元合金成分.pdfVIP

冶 金 分 析 ，2010，30(4)：6972 M etallurgicalAnalysis，2010，30(4)：69—72 文章编号 ：1000—757l(2010)04～0069—04 EDTA滴定法测定镁一锌一钇三元合金成分 胡珊玲 ，宋瑞平 ，林 燕 ，魏友利 (赣南师范学 院化 学与生命 科学学院 ，江西赣 州 341000) 摘 要：研 究了采用 EDTA络合 滴定法连 续快速测 定镁一锌一钇三元合金 中各主体成分的方 法。控制溶液 PH值为 5．0～5．5，先以 EDTA 滴定镁 锌一钇三元合金 中的锌钇合量，再在 PH 值为 9．0～9．4时，通过氨水沉淀分离钇后滴定锌 的含量 ，滴定时加入三 乙醇铵掩蔽主要干扰 元素铁 。采用所确定的分析 方法对 多种组分 的三元合金样 品进行 测定，Zn：Y ：Mg一3： 1：96时 RSD小于 3 ，Zn：Y ：Mg一6：3：91时 RSD小于 2 ，标准加入 回收率在 98％～ l00％范 围 内。 关键词 ：EDTA 滴定法 ；镁 锌一钇三元合金 ；锌 ；钇 ；测定 中图分类号 ：0655．25 文献标识码 ：A 稀土镁合金除具有传统镁合金质轻、减振降 准溶 液 ：5O．0mg／mI，用 金 属 镁 (质 量 分 数 ≥ 噪 、抗 电磁辐射、回收无污染等特点外 ，还具有耐 99．9 )配制 ，以体积分数 2 盐酸为介质；二 甲 热耐蚀、高强高韧 、阻燃耐磨 、易成型加工 、抗高温 酚橙 ：2g／L；EDTA溶液 ：0．01mol／L；六亚 甲基 蠕变等综合性能 ，是 目前 国际上最先进 的新型结 四胺溶液 ：200g／I；三 乙醇胺溶液 (1+4)。 构材料之一_lJ ]。稀土镁合金 已有 多种 系列产 1．2 实验方法 品，其 中镁锌钇合金 由于其高强度 、高耐蚀性和高 (1)(Zn+Y)合量测定：按表 l所示称样量准 抗蠕 变 性 而 备 受 关 注 ，如镁 锌 钇 (Mg一5．6Zn一 确称取 Mg-Zn-Y三元合金样品，以水湿润 ，缓慢加 0．55Zr0．9Y)、Mg一3Zn— Y ( ===1．5，3，6)。 ] 入 5～10mI盐酸 (1+1)使样品溶解，低温加热至 等。作者所在镁合金材料工程技术研究中心熔炼 溶液约 2～3mL，加 100mL水 ，2滴二 甲酚橙指示 制备 了不 同组分 的镁 锌 钇 (MgZn—Y)三元合 剂 ，滴加六亚 甲基四胺溶液至呈现稳定紫红色(pH 金，为研究各组分加入量对合金性能的影响，需对 约 5．0～5．5)，再加 5mI六亚 甲基四胺 ，5mL三 所制备合金的成分进行准确分析 。本文对连续测 乙醇胺，以EDTA滴定至亮黄色为终点[5]。 定三元合金 中锌 和钇含量 的 EDTA络合滴定法 (2)Zn含量测定 ：按表 1所示称取合金样品， 进行了探索 ，获得 了满意的结果 ，所确定分析方法 加入 5～10mI盐酸 (1+1)分解后 ，逐滴加入氨 简便 ，分析成本低 ，实用价值大。 水 (1+1)至 出现 白色絮状沉淀 ，再补加 0．5mI， 将溶液及沉淀移人 5OmL容量瓶 中，稀至刻度， l 实验部分 摇匀 。将 溶 液 于 过 滤 至 50mL烧 杯 中，分 取 1．1 主要试剂 25．00mI于 250mI锥形瓶 中，加 1滴二 甲酚橙 Zn标准溶液 ：4．0mg／mL，用锌片 (质量分数 指示剂 ，用盐酸 (14-2)调至溶液 呈亮黄 色，加 5 ≥99．99 )配制 ，以体积分数 2 盐酸