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华 东 理 工 大 学 学 报 (自然 科 学 版) VoL35No．5
718 JournalofEastChinaUniversityofScienceandTechnology(NaturalScienceEdition) 2009—1O
文章编号：1006—3080(2009)05—0718—05
甲基苯基聚硅烷的合成及氯甲基化
阮 军 ， 李志芳 ， 李美江 ， 来国桥 ， 沈永嘉
(1．华东理工大学精细化工研究所，上海 200237；
2．杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室，杭州 310012)
摘要：以甲基苯基二氯硅烷为原料，使用 Wurtz偶联 法和低价钛试剂法合成 了甲基苯基聚硅
烷 。低价钛试剂法可以得到产率较高的、分子量分布较窄的甲基苯基聚硅烷 (M 一16860，分散 系
数M ／M 一1．6)。在氯仿 中以四氯化锡为催化剂 ，甲基苯基聚硅烷与 甲基氯 甲基醚反应得到氯 甲
基苯基 甲基聚硅烷，Mn一5630，只有前者的1／3，且反应收率只有 12 。
关键词 ：甲基苯基 ；聚硅烷 ；氯 甲基化 ；Wurtz偶联法；低价钛试剂
中图分类号 ：0627．41 文献标志码 ：A
SynthesisofPolymethylphenylsilaneandItsChloromethylation
RUAN Jun ， LIZhi～ ng ， LIMei-jiang ， LA Guo—qiao ， SHENYong-jia
(1．InstituteofFineChemicals，EastChinaUniversityofScienceandTechnology，
Shanghai200237，China；2．KeyLaboratoryofOrganosiliconChemistryandMaterial
TechnologyofMinistryofEducation，HangzhouNormalUniversity，Hangzhou310012，China)
Abstract：Polymethylphenylsilanesweresynthesizedfrom methylphenyldichlor0organos“anebyusing
twodifferentkindsofmethods，W urtz—couplingandthelow—valenttitanium reagent．Theresultsshowed
thatusing the low—valent titanium reagent could getpolymethylphenylsilaneswith narrow molecular
weightdistribution(M 一 16 860，M ／M 一 1．6)．Thepolymethylphenylsilanes could reactwith
chloromethylmethylether in chloroform in thepresenceofSnC14to getchloromethylphenylmethyl
silanes，butitsmeanmolecularweightwasreducedtoM =二5630andthereactionyieldwasonly12 ．
Keywords：methylphenyl；polysilanes；chl0romethylation；W urtz—coupling；low～valenttitanium rea—
gent
有关聚硅烷的研究始于 2O世纪 20年代，Kip— 硅烷的兴趣一度跌入谷底 。1975年 Yajima等[3将
ping等口首先用钠缩合法 (Wurtz)制得了聚二苯基 聚二甲基硅烷在400。C时进行转移反应 ，制得了可
硅烷 (Ph2Si)。1949年 Burkhardc幻又制得 了聚二 溶性聚硅烷，进而制成了高强度的 SiC纤维 ，使聚
甲基硅烷 (Me。S
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