EDTA连续滴定法测定铝土矿、赤泥中氧化铝含量的改进方法研究.pdfVIP

维普资讯 2008年№2 铝 镁 通 讯 ·33 · EDTA连续滴定法测定铝土矿、赤泥 中 氧化铝含量的改进方法研究 赵广开 (中国铝业郑州研究院，河南 郑州 450041) 摘 要：本方法研究了EDTA连续滴定法测定铝土矿、赤泥 中氧化铝含量的改进方法。通过对基准氧化铝回收滴 定、氧化钙的存在对测定的影响、酒石酸掩蔽钛、钙钛干扰和混合干扰等试验 ，对铝土矿、赤泥中氧化铝的测定方法进 行了详细的研究，氧化铁采用邻菲罗啉分光光度法测定；氧化铝测定采用加入过量EDTA标准溶液，用硝酸锌标准溶 液返滴定的方法，A1与EDTA在常温下就能络舍完全，加热煮沸与室温测得氧化铝的结果一致。 关键词：氧化铝；EDTA滴定法；铝土矿；赤泥 铝土矿国家标准分析方法中测定氧化铝步骤流 l，1．11 甲基红指示剂(1，0g／L) 程多，分析时间较长，不太适于工厂快速分析要求。 1．1．12 氧化铝标准溶液(1mgA1203／mL)：称取0． 一 般矿山、氧化铝生产企业分析铝土矿、赤泥中氧化 5292g高纯铝(预先用盐酸(1+1)浸泡数分钟，用水 铝的方法是采用在 同一份试液 中，先以硫氰酸钾为 洗净，用无水 乙醇洗净，在 105℃烘干。)于 300mL 指示剂 ，用硝酸亚汞滴定铁 ，然后加入酒石酸掩蔽 聚四氟 乙烯烧杯 中，加入 10mL氢氧化钠溶 液 钛，加入过量的EDTA溶液，以二甲酚橙为指示剂， (200g／L)，低温溶解完全后用盐酸 (1．1．1)中和至 以硝酸锌回滴EDTA，测得铁、铝合量，差减法计算 氢氧化铝 白色沉淀溶解完全后过量 10mL，低温加 氧化铝量。该方法使用有毒试剂硫氰酸钾污染环 热至溶液澄清，冷却后移入 1000mL容量瓶中，用水 境，危害操作人员身体健康，劳动强度大，费时。我 稀释至刻度，混匀。此溶液 lmL含 lmg三氧化二 们研究了新的方法对此进行了改进 ，铁采用邻菲罗 铝。 啉分光光度法测定；在铝的测定中，加入定量的ED— 1．1．13 氧化钙标准溶液(1mgCaO／mL)：用基准碳 TA标准溶液，加热煮沸后采用硝酸锌标准溶液进 酸钙配制 。 行滴定，加入酒石酸既掩蔽钛、钙的干扰，同时又加 1．1．14 EDTA标准溶液：0．01960mol／L。 速了铝与EDTA的络合速度 ，在常温下就能络合完 1．1．15 硝酸锌标准溶液：0．01960mol／L。 全，煮沸与不煮沸测得铝的结果一致。 1．1．16 马弗炉 1．1．17 分光光度计 1 试验方 法 1．2 试验方法 1．1 仪器和试剂 移取适量氧化铝标准溶液于 500mL锥形瓶 中， 1．1．1 盐酸 (1+1) 加入定量的EDTA标准溶液，加入 15mL酒石酸溶 1．1．2 盐酸 (10％) 液(1．1．4)，加 l滴甲基红指示剂 (1．1．11)，用氨水 1．1．3 氨水(1+1) (1．1．3)调节溶液由红色恰变为黄色，立即加入 l0． I．1．4 酒石酸溶液(100g／L) 00mL乙酸 一乙酸钠溶液(1．1．9)，加水使体积在 1．1．5 氢氧化钠(固体，优级纯) 150mL以上，加入 3滴二甲酚橙指示剂 (1．1．10)， 1．1．6 邻菲罗啉溶液(2．5g