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实验十四 植物中有机农药残留的测定 一、实验目的 1. 理解从植物中提取有机农药的原理和方法； 2. 掌握气相色谱法的定性、定量测定方法； 3. 培养学生独立开展科学实验的综合设计能力及操作技能； 4. 培养学生的科技论文写作能力。 二、实验要求 1. 参考本实验讲义给出的“气相色谱法测定糙米中有机磷农药三唑磷的残留量”和“气 相色谱法测定苹果中拟除虫菊酯类杀虫剂甲氰菊酯的残留量”例子，设计一个针对市场农产 品有机农药残留量的分析实验； 2. 根据实验结果撰写一篇小论文，参考文献不少于5篇。 三、实验原理 选择三种有代表性的农药，运用气相色谱进行植物果实中有机农药的残留测定。三唑磷 是具有触杀、胃毒作用的广谱、高效、中等毒性的有机磷杀虫、杀螨剂，可用于防治水稻的 螟虫、纵卷叶螟等。甲氰菊酯是具有一定杀螨活性但不含氟的合成拟除虫菊酯杀虫剂，用于 果树、棉花、蔬菜等作物。有机氯农药六六六有7种立体异构体( α、β、γ、δ、ε、η和 θ) ，一般检测前4种异构体；六六六性质稳定，在环境中和植物体内残留期长。这三种化合 物的结构如图1所示。 三唑磷 六六六 甲氰菊酯 (Triazophos) (Benzene hexachloride) (Fenpropathrin) 图1. 三种农药的化学结构式 以上三种农药都具有水溶性低、脂溶性高、在有机溶剂中分配系数大的特点。因此，本 实验三种目标化合物采用有机溶剂提取，经净化后，用氮磷检测器(NPD)或电子捕获检测器 (Ni63 ECD)进行检测。用标准化合物的保留时间定性，用峰面积外标法定量。 四、实验仪器和试剂 1. 实验仪器 气相色谱仪(附有NPD 、Ni63 ECD 和气相色谱工作站) ；旋转蒸发仪；K-D 浓缩器；万 分之一精确电子天平；回旋式振荡器；旋片式真空泵；电热恒温水浴锅；超声波仪；组织捣 碎机；抽滤装置；马弗炉；玻璃层析柱(8 mm×18 cm)；250 ml 脂肪提取器及其它实验室常 用器具。 2. 实验试剂 丙酮；二氯甲烷；石油醚；乙醇；乙酸乙酯；正己烷；浓硫酸等。上述试剂均为分析纯。 无水硫酸钠，分析纯，经450 ℃烘4 h ；中性氧化铝，分析纯，经450 ℃约烧4 h ，用前在130 ℃下活化3 h，加5%蒸馏水脱活；celite545 助滤剂；30～80 目硅藻土；脱脂棉；弗罗里硅土， 分析纯，130 ℃烘12 h后，置干燥器中储存备用。 三种实验用农药：三唑磷(99%，湖北省沙隆达股份有限公司、中国农药质检中心提供) ； 甲氰菊酯(95%，大连瑞泽农药股份有限公司、常州市宝利德农药有限公司提供)和六六六( α、 γ、 δ、β-BHC单组分标样或混标，农业部环境保护科研监测所、中国标准研究所、中国 标准技术开发公司标样部提供) 。 五、实验步骤 1. 气相色谱法测定糙米中有机磷农药三唑磷的残留量 (1) 对照品标准溶液的制备 准确称取微量三唑磷标准品，先用少许丙酮溶解后，加入石油醚配成不同浓度的标准液： 0.05、0.1、0.2、0.5、1、2.5 、5和10 mg/L。气相色谱法测定，以进样量为横坐标，峰面积 为纵坐标，绘制标准曲线。 (2) 糙米样品中三唑磷的提取与纯化 取具有代表性糙米，在组织捣碎机中粉碎后，称取50 g于250 mL具塞三角瓶中，加丙酮 60 mL，于振荡水浴锅中室温下振荡提取40 min后抽滤，滤渣加40 mL丙酮再振荡提取20min ， 抽滤，合并滤液于250 mL分液漏斗中，然后用30、20 mL二氯甲烷两次振摇，液-液分配萃 取。静置分层后，收集下层有机相。合并二次有机相于250 mL具塞三角瓶中，加无水硫酸 钠3 g振摇脱水，过滤后于旋转浓缩仪中在50 ℃下浓缩至2 mL ，待净化。 在长为18 cm，内径8 mm 的玻璃层析柱上依次填入4 g无水硫酸钠，4 g 中性氧化铝+1