ICP—AES法测定不锈钢中铬的精密度研究.pdfVIP

第32卷第6期 山 西 化 工 V01．32 No．6 2012年 12月 SHANⅪ CHEMICALINDUsTRY Dec．20l2 毒：：；舞辚；巍羲要 ：：” 》： ：t：：- ICP—AES法测定不锈钢 中铬 的精密度研究 胡建春 (山西太钢不锈钢股份公司技术中心，山西 太原 030003) 摘要：进行了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不锈钢中铬元素的精密度研究，运用排 除法确定了导致不锈钢中测量铬元素精密度稳定性较差的主要原因是仪器自身的波动。不锈钢 中铬元素的激发状态、溶液黏度、酸度以及操作过程对方法精密度的影响不明显。加入内标钪元 素后，不锈钢中铬元素测量的相对标准偏差(RSD)由原来的0．60％～1．60％降低到≤0．50％，精 密度明显提高。同时，不锈钢中铬元素测定的准确度也得到提高。 关键词 ：不锈钢；铬；精密度；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1004—7050(2012)06—0041—03 得到提高。 引 言 铬是不锈钢中的主要元素之一，它在不锈钢中 1 实验部分 的质量分数一般为8．0％一30．0％。目前，测定不 1．1 主要仪器及试剂 锈钢中铬含量使用硫酸铵氧化容量法，此法的准确 Optim5300V型电感耦合等离子体发射光谱 度较高，但存在操作繁琐、周期较长的缺点。电感耦 仪，美国PerkinElmet公司。 合等离子体发射光谱法 (ICP—AES)因其具有快速简 铬(cr3)标准溶液，0．002g／mL；铬 (Cr6)标 便测定多元素等优点而被广泛应用于不锈钢中诸多 准溶液，0．002g／mL；钪标准溶液，0．100mg／mL；纯 元素的分析。但据相关资料报道，电感耦合等离子 镍，99．99％；纯铁粉，99．9％；硝酸，1．42g／mL；高氯 体发射光谱法测定铬 的相对标准偏差 RSD≤ 酸，1．67g／mL；盐酸，1．19g／mL；硫酸，1．98g／mE。 1．50％ … ，达不到仪器所要求的精密度 (RSD≤ 以上试剂均为分析纯，实验用水均为二次水。 0．5％)，不能满足生产需要。针对不锈钢中铬的测 1．2 实验方法 定精密度不稳定现象，采用排除法，在同一溶液中用 准确称取0．1000g试料于 150mL三角瓶中， ICP—AES法分别测定不同价态铬离子在不同酸溶液 加入 10mL王水，低温溶解试样。准确加入质量分 和不同基体溶液中的精密度。所测结果表明，导致 数为0．100rag／mE的钪标准溶液 1．00mL，定容至 不锈钢中铬精密度较差的主要原因不是由铬离子的 100mL。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量。 存在形式、溶液酸度和黏度以及操作误差引起的，而 仪器测量条件：等离子体流量15L／min，载气流 是由仪器 自身的波动带来的。加人内标钪元素后， 量0．80L／rain，功率 1300W，观测高度 15in／n，试样 不锈钢 中铬元素测定 的精密度提高到 (RSD≤ 流量 1．50mL／min。 0．50％)。同时，不锈钢中铬元素测定的准确度也 2 结果与讨论 收稿 日期：2o12-10-03 2．1 精密度实验 作者简介：胡建春，女，1968年出生，1993年毕业于太原理工大学，现 2．1．1 不同价态的酸溶液实验 从事钢铁材料化学