顶空液液萃取鄄气相色谱鄄质谱法用于白术挥发性成分的分析.pdfVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第8 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1226 ~1231 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.30111 顶空液液萃取鄄气相色谱鄄质谱法用于白术挥发性成分的分析 * 刘文涵 摇 何晶晶摇 滕渊洁 (浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310032) 摘摇 要摇 采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液 萃取/ 气相色谱鄄质谱(HS鄄LP鄄LPE/ GC鄄MS)联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发性成分 进行对比。 对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:1.0 mL PEG400 为高温萃取剂,样品 用量1.2 g,萃取温度120 益,萃取时间60 min,再将萃取剂用1.0 mL正己烷进行反萃取后进行GC鄄MS分析; 采用HS鄄LP鄄LPE/ GC鄄MS鉴定了33 个组分,占总组分含量93. 18%;SD 鉴定了31个组分,占总组分含量 97.12%。 两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮(Atractylone)含量最高。 结果表明,两种方法所提 取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定。 关键词摇 顶空液液萃取;气相色谱鄄质谱;挥发性成分; 白术;分离富集 1摇 引摇 言 [1] 挥发性有机化合物(Volatile organic compounds,VOCs)常用提取法有水蒸汽蒸馏(SD) 、超声萃取 [2] [3] [4] [5] (USE) 、微波辅助萃取(MAE) 、超临界流体萃取(SFE) 、固相微萃取(SPME) 等。 上述方法均 存在一些缺点,如SD法提取时间长,挥发油中只能提取到油溶性成分;SPME 法萃取头易碎、寿命短, [6] 成本较高,多次使用存在交叉污染等问题。 顶空液相微萃取(HS鄄LPME) 是近年发展的一种溶剂用量 少、装置简单、灵敏度较高的样品前处理方法。 但也存在萃取剂多为低沸点有机溶剂,液滴体积小,不 [7] 易操作,易挥发甚至掉落 ,不易高温萃取,萃取时间短等缺点。 为克服HS鄄LPME 的缺陷,本研究在其基础上建立了一种分析挥发性成分的新型前处理方法———顶 空液相萃取再转移分离富集/ 气相色谱鄄质谱法,简称顶空液液萃取(Headspace liquid鄄phase liquid鄄phase extraction,HS鄄LP鄄LPE)分离富集GC鄄MS测定法。 采用不易挥发的高沸点试剂聚乙二醇(PEG)作为高 温萃取剂代替传统的有机溶剂,可极大地提高萃取温度和延长萃取时间;摒弃单滴悬挂的方式,加大萃 取剂的用量,有效避免了液滴不稳定易脱落挥发等问题;扩大了样品与高温萃取剂之间的顶空交换面 积,提高了萃取效率;用传统的有机溶剂对PEG层进行反萃取,将反萃取液进行 GC鄄MS分析。 利用所 建立的HS鄄LP鄄LPE/ GC鄄MS测定了白术中挥发性成分。 本方法具有操作简单,快速,成本低,有机溶剂 和样品用量少等特点,并有效克服了HS鄄LPME液滴本身易挥发跌落等问题,同时提高了相对 SD油相 中水溶性物质的灵敏度。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂 GC6890N/ MSD5973N气相色谱鄄质谱联用仪(