氯乙酸甲酯为萃取剂的液-液半微萃取与胶束电动色谱耦联富集分离中性化合物.pdfVIP

V01_32 高 等 学 校 化 学 学 报 No．7 2011年7月 CHEMICALJOURNALOF CHINESEUNIVERS1TIES 1488～ l491 氯乙酸 甲酯为萃取剂的液．液半微萃取与 胶束 电动色谱耦联富集分离中性化合物 唐 婧 ，郑胜彪 ，朱金坤 ，王田霖 (1．安徽科技学院理学院，风阳233100；2．上海大学化学系，上海 200444) 摘要 建立了液一液半微萃取与胶束电动色谱耦联的富集分离方法，以氯乙酸甲酯为萃取剂，通过萃取剂的 柱』-分解来富集分离中性化合物．选取苯酮类化合物作为模型，将水中的苯酮类化合物通过液一液半微萃取 进入氯乙酸 甲酯相中，氯乙酸 甲酯相直接进入胶束 电动色谱中分离．对于苯乙酮 (c)、苯丁酮 (c )和苯戊 酮 (c，)的检出限分别为50，5O和 lOO g／L(S／N~3)，三者的富集因子达到63～151．本方法设备简单，省 时且操作简便．用此方法对环境雌激素叔丁基苯酚 (4一tBP)和双酚A(BPA)进行加标回收实验，回收率分别 为99．87％和 102．8％．该方法具有用于实际环境样品分析的潜力． 关键词 液一液半微萃取；胶束电动色谱；氯乙酸甲酯 ；苯酮；富集 中图分类号 0657．8 文献标识码 A 文章编号 0251-0790(201l1071488—04 从 1984年Terabe等 。发明胶束 电动色谱 (MEKC)以来，该方法被广泛用于中性化合物的分离分 析 ．但是MEKC受毛细管内径小的限制，致使柱上检测光程较短，检测灵敏度较低．近几年，已发 展了很多提高检淑4灵敏度的富集方法．在线样品富集技术能使样品富集和分析同时进行，是MEKC中 较为常见的富集技术之一，主要包括电堆积 、扫集 和选择性耗尽进样一扫集n 等，但由于在 线样品富集技术重现性较差，限制了其在复杂样品中超痕量样品分析的应用．离线富集技术多采用液 液萃取 ¨ 、固相萃取 和固相微萃取 ¨。等．最近，“柱上技术”开始用于MEKC分离分析，如搅拌棒 吸附萃取 、聚合物柱 内萃取 ¨和液 液半微萃取 ，它们与MEKC耦联可以明显改善灵敏度． 在MEKC样 品前处理技术中，萃取兼有样品富集和净化的双重作用，可 以减少复杂样品中样品基 质的干扰．要想实现液一液萃取与MEKC耦联存在两方面的困难 ¨。j：(1)与水不混溶的常用萃取溶 剂由于其电导低 ，直接进样无法维持MEKC运行所需电流；(2)毛细管 内径和MEKC样品体积载荷太 小，液一液萃取有机相直接导入毛细管难以避免样品过载．Zhan等 采用乙酸乙酯为萃取剂，在NaOH 碱催化下于毛细管内水解 ，解决了电流难以维持的问题．但是，引入NaOH作为催化剂使得操作繁琐， NaOH还可能对某些溶质有催化作用．本文采用氯乙酸甲酯 (MCA)作为萃取溶剂，将水溶液中的苯酮 类化合物通过液一液半微萃取入MCA 中，从水溶液中分离的酯相可直接进样，无须任何水解催化剂， 通过MCA的柱上水解即可实现MEKC分离． 1 实验部分 1．1 试剂与实验条件 苯乙酮(C)、苯丁酮 (C。)及苯戊酮 (C。．)购 自Aldrich公司；氯 乙酸 甲酯 (MCA)为化学纯； NaHPO ·2HO，NaHPO ·12HO(国药集团上海试剂公司)及十二烷基硫酸钠(SDS，上海豪申化学 试剂有限公司)均为分析纯；去离子水为 自制． cE—Ll型高效毛细管电泳仪(新加坡 CEResources)，LinearUVIS200紫外一可见检测器，仪器操作 由DataApex公司的CSW控制．熔融石英毛细管柱55em×50Ixmi．d．(河北永年光纤厂)．2068Pa压 收稿 日期：2010-09—25． 基金项 目：安徽科技学院引进人才基金项 目(批准号：ZRC2009239)资助． 联系人简介 ：唐 婧，女，讲师，主要从事毛细管 电泳富集技术研究．E-mail：yayajing@shu．edu．cn No．7 唐 婧等：氯乙酸甲酯为萃取剂的液一液半微萃取与胶柬电动色谱耦联富集分离中性化合物 1489