液质联用法同时测定猪粪便中16种（氟）喹诺酮类药物残留.pdfVIP

农业环境科学学报 2011，30(6)：1248—1253 JournalofAgro—EnvironmentScience 液质联用法同时测定猪粪便中 16种 (氟)喹诺酮类药物残留 赵 扬 ，郑志明 ，金社胜 ，周大卫 ，侯晓林 (1．商务部流通产业促进中心，北京 100070；2．北京农学院动物科技学院，北京 102206) 摘 要：为检测猪粪便中氟喹诺酮类药物残留，建立了高效液相色谱一串联质谱方法 ，可同时测定猪粪便中环丙沙星、诺氟沙星等 16种氟喹诺酮类药物的残留量。样品经50％硝酸镁一4％氨水混合溶液提取，过HLB固相萃取小柱净化，HPLC—MS／MS多反应监测 模式下进行定性及定量分析，16种氟喹诺酮类药物在 40—200ngm·L。。浓度范围内呈现 良好线性关系，西诺沙星和沙拉沙星检出限 为0．005 g·g～，其他FQs药物检出限均为0．002 g·g一。添加浓度为0．05、0．5、1．0x／g·g 时，方法平均回收率为51．4％～109．3％，RSD 小于20％。该方法前处理简单、快速、灵敏 、准确，仅使用少量有机试剂，检测成本低 ，对环境危害小。 关键词：氟喹诺酮类药物；猪粪便；高效液相色谱一串联质谱 中图分类号：X830．2 文献标志码：A 文章编号：1672—2043(2011)06—1248—06 SimultaneousDeterminationofSixteen(Fluoro)QuinolonesResiduesinPigFaecesbyLiquidChromatography- massSpectrometry ZHA0Yang，‘ZHENGZhi-ming，JINShe-sheng，ZHOUDa—wei，H0UXiao—lin (1．CirculationIndustryPromotionCenteroftheMinistryofCommerce，Beijing100070，China；2．AnimalScienceCollege，BeijingUniversity ofAgriculture，Beijing102206，China) Abstract：Aliquidchromatography—tandem massspectrometrymethodwasestablishedforthedeterminationofsixteenfluoroquinolonesand quinolonesinpigfaeces．ThesamplewasextractedusingauaqueoussolutionofMg(NO3)250％(W／V)containing4％ofammonia．Aftereen— trifugation．theextractsuperantwasloadeduponaHLBsolidphaseextractcadfidge．andwaswashedusing2％ methanolinwater．Thetar- getswereeluatedby5mLof4％ ammoniainmethano1．Th echromatographyseparationwasonanUPLCBEH C18chromatographycolumn withagradientprocedure，anddetectionwasbasedonanelectrospraypositiveionsourceandMRM mode．Thecalibrationcurveswereofwell linearityforallcompoundsfrom 40ng’mL一to200ng·mL ．Thelimitsofdetectionforthemethodwas0．005 g·g一forsarafloxaxinand cinoxacin，and0．002txg·g—ofrtheother14compounds，respectively，inthesamples．Theaveragerecoveriesatthethreeconcentrationswere at0．05，0．5 g·g～and1．0txg·g—inspikedpigfaeces，respectively，rangedfrom51．4％to109．3％(n=6)，withrelativestandarddeviationsof lessthan20％．Therealsamplesweredetected，andciprofloxacin，enrofloxacin，ofloxacin，sarafloxacinwerethemainresidues．Themethod wassim